120 Chemische Fabriken.
gebeutelte Mineral wird in einem geräumigen bedeckten Becherglase oder
in einem Erlenmeyer’schen Kolben mit etwa 50 Th. Königswasser (1 Th.
rauchende Salzsäure und 3—4 Th. Salpetersäure von 1,36—1,4 spec. Gew.)
übergossen, und, wenn nicht sofort eine Reaction eintritt, auf dem Wasser-
bade langsam erwärmt, bis eine solche lebhaft beginnt, worauf man sofort
das Becherglas vom Wasserbade entfernen muss. Erst wenn die Reaction
wieder sehr schwach geworden ist, stellt man das Glas von Neuem auf
das Wasserbad, meist ist nach höchstens 10 Minuten die Aufschliessung
vollendet. Die unangenehme Erscheinung der Abscheidung von Schwefel
tritt höchst selten ein.
Im Aufschliessungsrückstande können neben Kieselsäure und Silicaten
etwas Blei- oder Bariumsulfat vorhanden sein. Der Schwefelgehalt dieser
Verbindungen hat für die Fabrikanten keinen Werth; er wird daher nicht
mitbestimmt. Bleisulfat ist in concentrirten Säuren ziemlich löslich und
kann daher theilweise in Lösung gegangen sein, wird aber durch die spätere
Behandlung grösstentheils abgeschieden.
Aus der Lösung muss man, weil bekanntlich die Bestimmung der
Schwefelsäure durch Chlorbarium bei Gegenwart von Salpetersäure oder
deren Salzen erheblich zu hohe Resultate liefert, zunächst die Gesammt-
menge der vorhandenen Salpetersäure entfernen. Man dampft mit einem
Ueberschuss von Salzsäure (zuletzt im Wasserbade) zur Trockne (dabei
wird zugleich die etwa gelöste Kieselsäure unlöslich gemacht), übergiesst
die eingetrocknete Masse mit ein wenig sehr starker Salzsäure, um zu
sehen, ob beim schwachen Erwärmen jetzt keine gelben Dämpfe und kein
Geruch nach Stickstoffsauerstoffverbindungen entstehen, verdünnt dann
mit heissem Wasser .und filtrirt. Man darf dabei nicht zu viel Salzsäure
anwenden, weil das Bariumsulfat in concentrirten Säuren in der Hitze nicht
ganz unlöslich ist; andererseits muss genug Säure vorhanden sein, um
sämmtliche Eisensalze aufzulösen. |
Die klare Lösung wird siedend heiss mit einer heissen Lösung von
Chlorbarium versetzt und zwar am besten, um einen zu grossen Ueber-
schuss zu. vermeiden, mit einer abgemessenen Menge einer concentrirten
Lösung von bekanntem Gehalte, welche jedenfalls mehr als genügt, um
alle vorhandene Schwefelsäure zu fällen. Wird in der beschriebenen Weise
verfahren, so setzt sich das Bariumsulfat immer in wenigen Secunden voll-
ständig und klar ab, es geht nichts durch das Filter und auch eine nach-
trägliche Trübung des Filtrats tritt nie ein. Man kann daher, was die
Arbeit ausserordentlich beschleunigt und namentlich in Fabriken von Wich-
tigkeit ist, die fast siedend heisse Flüssigkeit, wenige Minuten nach dem
Fällen, auf das Filter bringen.
Die klare Lösung wird, so weit irgend möglich, von dem dichten
körnigen Niederschlage abgegossen; man übergiest letzteren mit siedendem