Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (1. Band)

120 Chemische Fabriken. 
gebeutelte Mineral wird in einem geräumigen bedeckten Becherglase oder 
in einem Erlenmeyer’schen Kolben mit etwa 50 Th. Königswasser (1 Th. 
rauchende Salzsäure und 3—4 Th. Salpetersäure von 1,36—1,4 spec. Gew.) 
übergossen, und, wenn nicht sofort eine Reaction eintritt, auf dem Wasser- 
bade langsam erwärmt, bis eine solche lebhaft beginnt, worauf man sofort 
das Becherglas vom Wasserbade entfernen muss. Erst wenn die Reaction 
wieder sehr schwach geworden ist, stellt man das Glas von Neuem auf 
das Wasserbad, meist ist nach höchstens 10 Minuten die Aufschliessung 
vollendet. Die unangenehme Erscheinung der Abscheidung von Schwefel 
tritt höchst selten ein. 
Im Aufschliessungsrückstande können neben Kieselsäure und Silicaten 
etwas Blei- oder Bariumsulfat vorhanden sein. Der Schwefelgehalt dieser 
Verbindungen hat für die Fabrikanten keinen Werth; er wird daher nicht 
mitbestimmt. Bleisulfat ist in concentrirten Säuren ziemlich löslich und 
kann daher theilweise in Lösung gegangen sein, wird aber durch die spätere 
Behandlung grösstentheils abgeschieden. 
Aus der Lösung muss man, weil bekanntlich die Bestimmung der 
Schwefelsäure durch Chlorbarium bei Gegenwart von Salpetersäure oder 
deren Salzen erheblich zu hohe Resultate liefert, zunächst die Gesammt- 
menge der vorhandenen Salpetersäure entfernen. Man dampft mit einem 
Ueberschuss von Salzsäure (zuletzt im Wasserbade) zur Trockne (dabei 
wird zugleich die etwa gelöste Kieselsäure unlöslich gemacht), übergiesst 
die eingetrocknete Masse mit ein wenig sehr starker Salzsäure, um zu 
sehen, ob beim schwachen Erwärmen jetzt keine gelben Dämpfe und kein 
Geruch nach Stickstoffsauerstoffverbindungen entstehen, verdünnt dann 
mit heissem Wasser .und filtrirt. Man darf dabei nicht zu viel Salzsäure 
anwenden, weil das Bariumsulfat in concentrirten Säuren in der Hitze nicht 
ganz unlöslich ist; andererseits muss genug Säure vorhanden sein, um 
sämmtliche Eisensalze aufzulösen. | 
Die klare Lösung wird siedend heiss mit einer heissen Lösung von 
Chlorbarium versetzt und zwar am besten, um einen zu grossen Ueber- 
schuss zu. vermeiden, mit einer abgemessenen Menge einer concentrirten 
Lösung von bekanntem Gehalte, welche jedenfalls mehr als genügt, um 
alle vorhandene Schwefelsäure zu fällen. Wird in der beschriebenen Weise 
verfahren, so setzt sich das Bariumsulfat immer in wenigen Secunden voll- 
ständig und klar ab, es geht nichts durch das Filter und auch eine nach- 
trägliche Trübung des Filtrats tritt nie ein. Man kann daher, was die 
Arbeit ausserordentlich beschleunigt und namentlich in Fabriken von Wich- 
tigkeit ist, die fast siedend heisse Flüssigkeit, wenige Minuten nach dem 
Fällen, auf das Filter bringen. 
Die klare Lösung wird, so weit irgend möglich, von dem dichten 
körnigen Niederschlage abgegossen; man übergiest letzteren mit siedendem
	        
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