Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (1. Band)

L22 
. Chemische Fabriken. 
Zeit lang darin, lässt erkalten, erwärmt den Rückstand mit Wasser, bis 
sich alles Lösliche gelöst hat, leitet — um die in die alkalische Lösung 
übergegangene kleine Menge Bleioxyd zu fällen — eine Zeit lang Kohlen- 
säure ein, bis das Actzalkali in Carbonat übergeführt ist, giesst die Lösung 
durch ein Filter ab, kocht den Rückstand mit einer Lösung von reinem 
kohlensauren Natron, filtrirt und wäscht mit siedendem Wasser, welchem 
man etwas kohlensaures Natron, zusetzt, aus, bis im Waschwasser keine 
Schwefelsäure mehr nachzuweisen ist. 
Filtrat und Waschwasser, welche am besten in einer Kochflasche auf- 
gefangen worden sind, säuert man mit reiner Salzsäure an, erwärmt bis 
die Kohlensäure entwichen ist, befreit die Flüssigkeit durch — in einer 
Porzellanschale vorzunehmendes — wiederholtes Abdampfen mit reiner 
Salzsäure von aller Salpetersäure, befeuchtet den Rückstand mit 2 ccm ver- 
dünnter Salzsäure, fügt Wasser zu, erhitzt, filtrirt und fällt die heisse 
Lösung mit in mässigem Ueberschuss zugesetztem Chlorbarium. Nach dem 
Abhitzen filtrirs man, wäscht den Niederschlag mit siedendem Wasser aus, 
trocknet, äschert das Filter ein, bringt den Niederschlag hinzu, glüht und wägt. 
Der so erhaltene schwefelsaure Baryt ist häufig noch nicht ganz rein. 
Man erhitzt ihn daher im Platintiegel wiederholt mit verdünnter Salzsäure, 
verdünnt, giesst die Flüssigkeiten durch ein kleines Filterchen ab, verdampft 
sie — unter Zusatz von einigen Tropfen; Chlorbarium — im Wasserbade 
fast zur Trockne, nimmt mit Wasser auf, filtrirt durch das kleine Filterchen 
ab, wäscht aus, verbrennt das Filterchen in der Platinspirale über dem 
Platintiegel, in welchem die Hauptmenge des mittlerweile getrockneten 
schwefelsauren Baryts enthalten ist, glüht und wägt. Das so erhaltene 
Gewicht differirt in der Regel nur um einige Milligramm von dem erst 
arhaltenen und ist als das richtige zu betrachten. 
4. Titrimetrische Bestimmung der Schwefelsäure nach 
Wildenstein-Liebig. M. Liebig!) schmilzt die Kiesprobe (0,5—1 g) 
im eisernen Schälchen mit Soda und Salpeter. Die Schmelze wird in 
Wasser gelöst, die angesäuerte erhitzte Lösung füllt man darauf in eine 
kleine Luftpumpenglocke von etwa 11 Inhalt, welche ein Filterglockenrohr 
enthält (Fig. 25) und titrirt mit 5/9 Normal-Chlorbariumlösung (7,625 g im 
Liter) in bekannter Weise?). Bei Anwendung von 1 g Kies entspricht 1 ccm 
der Chlorbariumlösung 0,1% Schwefel. Wenige Tropfen (0,1—0,2 ccm) 
geben in der aus dem Filterglockenrohr in ein Reagensglas abgezogenen 
Probe schon eine deutliche Reaction. Dieselbe ist besonders bei An- 
wendung eines Spiegels als Unterlage sehr leicht zu erkennen. 
') Post in seiner „Chemisch technischen Analyse“, Erste Abth, S. 411 u. 412. 
2? Vgl. Fresenius, quant. Analyse 1875 8. 395.
	        
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