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. Chemische Fabriken.
Zeit lang darin, lässt erkalten, erwärmt den Rückstand mit Wasser, bis
sich alles Lösliche gelöst hat, leitet — um die in die alkalische Lösung
übergegangene kleine Menge Bleioxyd zu fällen — eine Zeit lang Kohlen-
säure ein, bis das Actzalkali in Carbonat übergeführt ist, giesst die Lösung
durch ein Filter ab, kocht den Rückstand mit einer Lösung von reinem
kohlensauren Natron, filtrirt und wäscht mit siedendem Wasser, welchem
man etwas kohlensaures Natron, zusetzt, aus, bis im Waschwasser keine
Schwefelsäure mehr nachzuweisen ist.
Filtrat und Waschwasser, welche am besten in einer Kochflasche auf-
gefangen worden sind, säuert man mit reiner Salzsäure an, erwärmt bis
die Kohlensäure entwichen ist, befreit die Flüssigkeit durch — in einer
Porzellanschale vorzunehmendes — wiederholtes Abdampfen mit reiner
Salzsäure von aller Salpetersäure, befeuchtet den Rückstand mit 2 ccm ver-
dünnter Salzsäure, fügt Wasser zu, erhitzt, filtrirt und fällt die heisse
Lösung mit in mässigem Ueberschuss zugesetztem Chlorbarium. Nach dem
Abhitzen filtrirs man, wäscht den Niederschlag mit siedendem Wasser aus,
trocknet, äschert das Filter ein, bringt den Niederschlag hinzu, glüht und wägt.
Der so erhaltene schwefelsaure Baryt ist häufig noch nicht ganz rein.
Man erhitzt ihn daher im Platintiegel wiederholt mit verdünnter Salzsäure,
verdünnt, giesst die Flüssigkeiten durch ein kleines Filterchen ab, verdampft
sie — unter Zusatz von einigen Tropfen; Chlorbarium — im Wasserbade
fast zur Trockne, nimmt mit Wasser auf, filtrirt durch das kleine Filterchen
ab, wäscht aus, verbrennt das Filterchen in der Platinspirale über dem
Platintiegel, in welchem die Hauptmenge des mittlerweile getrockneten
schwefelsauren Baryts enthalten ist, glüht und wägt. Das so erhaltene
Gewicht differirt in der Regel nur um einige Milligramm von dem erst
arhaltenen und ist als das richtige zu betrachten.
4. Titrimetrische Bestimmung der Schwefelsäure nach
Wildenstein-Liebig. M. Liebig!) schmilzt die Kiesprobe (0,5—1 g)
im eisernen Schälchen mit Soda und Salpeter. Die Schmelze wird in
Wasser gelöst, die angesäuerte erhitzte Lösung füllt man darauf in eine
kleine Luftpumpenglocke von etwa 11 Inhalt, welche ein Filterglockenrohr
enthält (Fig. 25) und titrirt mit 5/9 Normal-Chlorbariumlösung (7,625 g im
Liter) in bekannter Weise?). Bei Anwendung von 1 g Kies entspricht 1 ccm
der Chlorbariumlösung 0,1% Schwefel. Wenige Tropfen (0,1—0,2 ccm)
geben in der aus dem Filterglockenrohr in ein Reagensglas abgezogenen
Probe schon eine deutliche Reaction. Dieselbe ist besonders bei An-
wendung eines Spiegels als Unterlage sehr leicht zu erkennen.
') Post in seiner „Chemisch technischen Analyse“, Erste Abth, S. 411 u. 412.
2? Vgl. Fresenius, quant. Analyse 1875 8. 395.