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Chemische Fabriken.
schnittlich 0,91% und norwegischer nur Spuren von Arsen, Die Zahlen-
angaben von Smith beziehen sich, was wohl zu beachten ist, auf arsenige
Säure, nicht auf metallisches Arsen. Indessen haben andere Analytiker
beträchtlich weniger Arsen als: Smith und Hjelt gefunden. Durch das
Rösten der Pyrite gelangt das Arsen in die Bleikammern und in die
Schwefelsäure. Für die meisten technischen Verwendungen der Schwefel-
säure schadet ein Arsengehalt derselben nicht. Arsenfreie Schwefelsäure
stellt man fabrikmässig nach dem Vorgange der K. S. Hüttenwerke bei
Freiberg durch Einleiten von Schwefelwasserstoff her).
Zur Ermittelung des Arsengehaltes der Pyrite ziehe ich die Be-
stimmung des Arsens als Schwefelarsen der Bestimmung als axsensaure
Ammoniak-Magnesia vor und empfehle folgendes rasch ausführbares Ver-
fahren. Einige Gramm des . feingepulverten Pyrits werden in einer ge-
räumigen Platinschale mit einem genügenden Ueberschuss einer Mischung
von 6 Th. kohlensaurem Natron und 1 Th. chlorsaurem Kali geschmolzen.
Die Schmelze wird mit heissem Wasser ausgezogen und die höchstens
lauwarme Flüssigkeit?) in ein überschüssige Salzsäure enthaltendes hohes
Becherglas filtrirt. Hierauf leitet man unter Erwärmen der Flüssigkeit auf
ca. 70° Schwefelwasserstoff einige Zeit ein, lässt das Schwefelarsen 12 Stunden
abhitzen und vertreibt den Ueberschuss von Schwefelwasserstoff durch Ein-
leiten von Kohlensäure in die kalte Flüssigkeit®). So wie letztere nur
noch schwach nach Schwefelwasserstoff riecht, unterbricht man das Ein-
leiten, filtrirt sofort das Schwefelarsen ab und wäscht es zuerst mit heissem
Wasser unter Zusatz einiger Tropfen Salzsäure, sodann mit heissem Wasser
allein aus, bis auf Platinblech kein Rückstand mehr bleibt. Um das lang-
wierige vorherige Trocknen eines Filters bis zur Gewichtsconstanz zu um-
gehen, schneidet man sich zwei Filter aus schwedischem Filtrirpapier von
gleichem Durchmesser und verfährt hiermit wie S. 23 angegeben.
Man befeuchtet nun den aus Schwefelarsen, Schwefel und Schwefel-
antimon bestehenden Niederschlag mit kaltem Wasser und wäscht, wenn
das Filter wieder völlig feucht geworden ist, mit verdünntem Ammoniak
wiederholt aus. Der auf dem Filter zurückbleibende Rückstand von
Schwefel (und Schwefelantimon) wird mit heissem Wasser ausgewaschen
1 Vgl. Friedr. Bode, Dingl. pol. Journ, 2183, 25; Wagner’s Jahresbericht
1874, 259.
2 Man muss die Flüssigkeit vor dem Neutralisiren mit Salzsäure bei-
nahe völlig erkalten lassen, um eine Verflüchtigung von Arsenchlorür zu ver-
meiden.
3) Es ist dies unbedingt nöthig, da Schwefelarsen etwas löslich in über-
schüssigem Schwefelwasserstoff ist. Desshalb erhält man, falls man letzteren nicht
vorher verjagt, im Filtrate durch Einleiten von Kohlensäure fast stets einen
geringen Niederschlag von Schwefelarsen.
