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I. Schwefelsäure. 
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und wie oben getrocknet. Die Differenz der beiden Wägungen giebt 
“genügend genau) den Gehalt an Schwefelarsen, resp. Arsen an. 
Zur Controle kann man die ammoniakalische Lösung des Schwefel- 
arsens (event. nach einigem Verdampfen) mit Salzsäure übersättigen und 
mit Schwefelwasserstoff unter Erwärmung auf 70° fällen. Nach dem Ver- 
jagen des Schwefelwasserstoffes durch Kohlensäure wird filtrirt und der 
Reihe nach mit heissem und kaltem Wasser, mit Alkohol und mit Schwefel- 
kohlenstoff ausgewaschen. Nachdem man etwa 6mal mit Schwefelkohlen- 
stoff ausgewaschen, verdrängt man letzteren mit Alkohol und diesen mit 
kaltem und schliesslich mit heissem Wasser und trocknet bei 100—105°. 
Zweckmässig wendet man auch hier statt eines vorgetrockneten Filters zwei 
genau gleich schwere Filter an. 
Ledebur!) löst 10 g Pyrit (resp. jedes sonstige arsenhaltige Eisenerz) 
in Königswasser, dampft zur Verjagung der Salpetersäure zur Trockene, 
löst in wenig Salzsäure und verdünnt mit rasch zugesetztem Wasser soweit 
es angeht, ohne dass sich etwa vorhandenes Antimonsalz ausscheidet. Hier- 
auf reducirt man das Eisenchlorid durch Erhitzen mit schwefliger Säure bis 
zur Austreibung der überschüssigen schwefligen Säure, leitet Schwefel- 
wasserstoff ein, erwärmt auf ca. 70°, lässt 12 Stunden abhitzen, filtrirt, 
wäscht mit schwefelwasserstoffhaltigem Wasser aus und trennt Arsen (und 
Antimon) von Schwefelkupfer durch gelindes Erwärmen des Niederschlages 
mit Schwefelnatriumlösung. Hierauf fällt man durch Ansäuern der filtrirten 
Lösung das Schwefelarsen aus, filtrirt, erwärmt den Rückstand mit einer 
concentrirten Lösung von chlorsaurem Kali und fügt dann allmählich Salz- 
zäure bis zur deutlich sauren Reaktion hinzu. 
Wenn alles Arsen und Antimon gelöst ist, concentrirt man durch Ab- 
dampfen, setzt Weinsäure zu und übersättigt mit Ammoniak. AEntsteht 
hierdurch ein Niederschlag (was auf ungenügenden Zusatz von Weinsäure 
hinweist), so wird derselbe, nachdem man die klare Flüssigkeit abgegossen, 
in überschüssiger Weinsäure gelöst und der Hauptflüssigkeit beigefügt. 
Zu der ammoniakalischen Lösung setzt man !/, Volumen Alkohol hinzu 
(wodurch keine Trübung entstehen darf) und fällt. die Arsensäure mit 
Chlormagnesiummischung aus. Nach zweitägigem Stehen im gut be- 
deckten Glase sammelt man den Niederschlag auf einem bei 105° getrock- 
neten und gewogenen Filter, wäscht mit ammoniakhaltigem Wasser aus, 
trocknet bei 105° und wägt als Ammonium-Magnesium-Arseniat mit 39,49 % 
Arsen. 
Die Arsenbestimmung der Pyrite wird nur selten vorgenommen. 
f) Die Bestimmung einer der übrigen Bestandtheile des 
Pyrits wird in Fabrikslaboratorien. nur in höchst seltenen Ausnahme- 
1) Post’s „Chemisch-technische Analyse“, Erste Abth. 1881. S. 200.