IT. Die Darstellung der Soda. 163
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Die
Flasche fasst bis‘ zu einer Marke 205 ccm, wobei 5 ccm auf den von der
Soda eingenemmenen Raum gerechnet werden. Nach dem Auffüllen bis
zur Marke lässt man abhitzen, pipettirt 20 ccm (entsprechend 1 g Soda)
in ein geräumiges Becherglas, verdünnt mit etwa 1l Wasser und versetzt
mit Essigsäure und frisch bereiteter, verdünnter Stärkelösung. Alsdann
lässt man unter beständigem Umrühren der Flüssigkeit von einer Jod-
lösung, welche 1 g Jod in 11 enthält, so Jange hinzufliessen, bis die blaue
Färbung dauernd eintritt. Von der verbrauchten Anzahl Cubikcentimeter
hat man dasjenige Volumen Jodlösung abzuziehen, welches nöthig ist, um
in einem Liter mit Stärkelösung versetzten Wassers die gleich intensive
blaue Färbung wie bei dem eigentlichen Versuche hervorzurufen.
Es braucht kaum erwähnt zu werden, dass bei dieser Methode der
Schwefelnatrium-Bestimmung auch die in frischer Rohsoda event. nur in
sehr geringen Mengen sich findenden niedrigeren Oxydationsstufen des
Schwefels mitoxydirt und als Schwefelnatrium in Rechnung gebracht
werden. Indessen kann diese Fehlerquelle bei den täglichen Control-
Analysen um so eher vernachlässigt werden, als es bei der Unmöglichkeit,
eine wirkliche oder nur annähernde Durchschnittsprobe der pro Tag ge-
zogenen Soda zu erhalten, auf absolut genaue Resultate nicht ankommen
kann und als ohnehin die genannten Schwefelverbindungen höchst wahr-
scheinlich sich erst durch die Wirkung des Sauerstoffs der Luft auf Schwefel-
natrium der Rohsoda bilden, Will man jedoch einen Anhaltspunkt über
die Menge des vorhandenen unterschwefligsauren und schwefligsauren Natrons
gewinnen, so titrirt man eine Portion der Rohsodalösung in beschriebener
Weise mit Jodlösung, eine zweite Portion fällt man mit ammoniakalischer
Zinklösung oder schwefelsaurem Manganoxydul und titrirt die vom Schwefel-
Zink, resp. Schwefelmangan abfiltrirte Flüssigkeit mit Jodlösung. Aus der
Differenz der in beiden Versuchen verbrauchten ccm Jodlösung ergiebt sich
die Menge des vorhandenen Schwefelnatriums.
Völlig genau und dabei schnell bestimmt man den Schwefelnatrium-
gehalt der Rohsoda mittelst ammoniakalischer Silbernitratlösung nach der
Methode von Lestelle. 27,69 g Feinsilber werden in reiner Salpetersäure
gelöst, 250 ccm Ammoniakflüssigkeit hinzugesetzt und auf 1 1 verdünnt.
1 ccm dieser Flüssigkeit entspricht 10 mg Schwefelnatrium. Man löst eine
nicht zu kleine Menge Rohsoda in blutwarmem Wasser, versetzt mit Am-
moniak, erhitzt die Flüssigkeit zum Sieden und setzt die ammoniakalische
Silberlösung tropfenweise hinzu. Wenn man sich dem Ende der Reaction
nähert, filtrirt man vom Schwefelsilber ab und versetzt das Filtrat von
neuem mit der Silberlösung, was so lange wiederholt wird, bis nur noch
eine ganz geringe Trübung eintritt. Die Gegenwart von schwefligsaurem
und unterschwefligsaurem Natron schadet hierbei nicht, da die Silberlösung
von dem Schwefelnatrium zersetzt wird, ehe die genaunten Salze auf sie
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