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Kalilauge angefüllten, etwa 200 ccm fassenden graduirten Cylinder über
die Oeffnung des Leitungsrohres, erhitzt zunächst den vorderen Theil des
Rohres und schreitet alsdann — wie bei der Varrentrapp-Will’schen Me-
thode — langsam nach hinten fort. Nachdem schliesslich die aus dem
Rest des doppeltkohlensauren Natrons entwickelte Kohlensäure sämmtlichen
noch in der Röhre befindlichen Stickstoff in den Cylinder getrieben hat
und das Volumen des in letzterem aufgefangenen Gases nach Verlauf einer
längeren Zeit auch beim Bewegen des Cylinders nicht mehr abnimmt, also
keine freie Kohlensäure mehr vorhanden ist, hebt man mit Hilfe einer in das
Quecksilber eingetauchten kleinen Porzellanschale den Cylinder aus der
Quecksilberwanne heraus und taucht ihn in ein hohes, mit Wasser ge-
fülltes Glasgefäss. Nach etwa halbstündigem Stehen hat der Cylinder und
das von ihm eingeschlossene Gasvolum die Temperatur des ihn umgebenden
Wassers angenommen, man hebt denselben, bis das innere Flüssigkeits-
niveau mit dem äusseren gleich steht, notirt das Gasvolum, die Tempera-
tur des Wassers, den Barometerstand und berechnet nach folgender Formel
das Gewicht des ‚aus der abgewogenen Substanz erhaltenen Stickstoffs. (Oder
man benutze die Dietrich’sche Tabelle S. 86 u. 87.)
V 0b—w
G= TE -0,0012546.
Hierbei ist: G. das gesuchte Gewicht.
V. das abgelesene Volum in Cubikcentimetern,
b. der Barometerstand in Millimetern,
t. die Temperatur des Wassers, resp. Gases,
w. die Spannung des Wasserdampfes für t°
in Millimetern Quecksilberdruck.
Bezüglich dieser Methode (welche bei sämmtlichen stickstoffhaltigen Körpern
anwendbar ist) berücksichtige man, dass es selbst bei langdauerndem
Durchströmen von Kohlensäure durch den Apparat nicht gelingt, die dem
Kupferoxyd adhärirende atmosphärische Luft vollständig zu entfernen.
Bevor man daher zur gültigen Analyse schreitet, . führt man mit einer stick-
stofffreien Substanz einige Verbrennungen aus, bestimmt dadurch — an-
nähernd wenigstens — die Menge des auch bei gänzlicher Abwesenheit
von Stickstoff unabsorbirt bleibenden Gasvolumens, das jedoch kaum 1 ccm
betragen darf und stellt den gefundenen Fehler bei den Analysen in
Rechnung.
c) Bestimmung des als. Ammoniak vorhandenen Stick-
stoffes. 1. Durch Destillation mit Kalilauge. Eine abgewogene,
oder in Lösung abgemessene Menge Substanz wird in ein Destillations-
gefäss gebracht und eine Vorlage von 20 ccm titrirter Schwefelsäure mit
dem Apparate verbunden, Die Kali- oder Natronlauge lässt man aus einer,
