Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (1. Band)

299 Chemische Fabriken. 
glas gespült, durch Umrühren mit dem Glasstabe gelöst und noch soviel 
2'/, procentige Ammoniakflüssigkeit zugefügt, dass das Flüssigkeitsvolum 
ca. 75 ccm beträgt. Auf 0,1 g P,O; werden Jetzt 10 ccm Magnesiamixtur 
unter beständigem Umrühren eingetröpfelt!) und das Becherglas mit einer 
Glasplatte bedeckt 2 Stunden zur Seite gestellt. Darauf wird der Niederschlag 
abfiltrirt, mit 2!/, procentigem Ammoniak bis zum Verschwinden der Chlor- 
reaction ausgewaschen und getrocknet. Den Niederschlag bringt man alsdann 
in einen Platintiegel, wirft auch das zusammengeknäulte Filter mit hinein, er- 
hitzt bei bedecktem Tiegel bis das Filter verkohlt ist, glüht 10 Minuten den 
schiefgelegten Tiegel in der Flamme des Bunsen’schen Brenners, darauf 
noch 5 Minuten im Gebläse, Jässt im Exsiccator erkalten und wägt. . 
Concentration der Lösungen. 1. Molybdänlösung 150 g molyb- 
däns. Ammon. mit Wasser zu 1 Liter Flüssigkeit gelöst und in 1 Liter 
Salpetersäure von 1;2 spec. Gew, gegossen. _ 
2. Conc. Ammonnitratlösung 750 g Ammonnitrat mit Wasser zu 1 Liter 
Flüssigkeit gelöst. 
3. Verd. : Ammonnitratlösung zum Auswaschen ; 150 g Ammonnitrat 
und. 10 ccm Salpetersäure mit Wasser zu 1 Liter Flüssigkeit. ‚gelöst, 
4. Magnesiamixtur, 55 g krystallisirtes Chlormagnesium und 70 g 
Chlorammonium in 1 Liter 2'/,procentiger Ammoniakflüssigkeit gelöst. 
2. Eine andere empfehlenswerthe Ausführung der Molybdän- 
methode ist die folgende: - 
50 ccm Phosphatlösung (ca. 0,2 g P, Os enthaltend) werden mit 200 ccm 
Molybdänlösung versetzt und eine Viertelstunde lang im Becherglase 
auf 100° erhitzt. Nach dem Erkalten wird der gelbe Niederschlag abfil- 
trirt und mit verdünnter Molybdänlösung dreimal ausgewaschen. Das Fil- 
trat darf nach nochmaligem 10 Minuten langen Erwärmen auf 100° keinen 
gelben Niederschlag mehr absetzen. Der Niederschlag wird nach Durch- 
stossung des Filters mit Ammoniak in ein Becherglas gespült und gelöst. 
Der Ueberschuss von Ammoniak wird nun mit Salzsäure neutralisirt, was 
am besten in der Weise geschieht, dass man verdünnte Salzsäure so lange 
zusetzt, bis der gelbe Niederschlag eben wieder entsteht und nun diesen 
in ein paar Tropfen Ammoniak löst. Nachdem die Flüssigkeit vollständig 
erkaltet ist, setzt man 15 ccm Chlormagnesium-Mischung tropfenweise 
unter beständigem Umrühren zu und lässt den entstandenen Nieder- 
schlag von phosphorsaurer Ammoniak-Magnesia etwa 3 Stunden absetzen. 
Die weitere Behandlung des Miederschlages geschieht wie bei der Wagner’- 
schen Methode. 
*) Ein allmähliches Zufügen der Magnesiamixtur ist unter allen Umständen 
gerathen, auch dann, wenn man die ammoniakalische Lösung des Molybdän- 
niederschlages zuvor durch Salzsäurezusatz annähernd neutralisirt,
	        
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