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Chemische Fabriken.
IN. Specielle Vorschriften für die Untersuchungen.
A. Untersuchung der Rohphosphate.
a) Mineralphosphate. -
‘Phosphorite, Apatite, Koprolithen, Östeolithen, Narassa-Sombrerophosphat.)
1. Phosphorsäure. Die Substanz wird in einer Achatreibschale
möglichst fein zerrieben, 5 g davon in einem Halbliterkolben mit Salz-
säure erwärmt und nach dem Erkalten bis zur Marke aufgefüllt. 50 ccm
dieser Lösung: werden auf dem Wasserbade zur Trockene verdampft, der
Rückstand mit Salpetersäure aufgenommen, auf ein Filter gespült und die
Lösung nach gutem Auswaschen des Filters mit Molybdänlösung gefällt.
Berechnung:
Abgewogen = 5 g : 500 ccm, davon 50 ccm = 0,5 g
Gefunden = pyrophosphorsaure Magnesia (= x)
Gesucht = procentischer Gehalt an Phosphorsäure (= y)
x.128= y
Gesucht =procentischer Gehalt an drei basisch phosphorsaurem Kalk (= y)
x. 279.2 = y = Ca, P,Og
Ein’ nicht ganz so genaues, aber schneller auszuführendes Ver-
fahren ist das folgende?!).
Man messe 110 ccm verdünnter 5 procentiger Schwefelsäure ab und. zer-
reibe 5 g der Substanz in einer Ausgussreibschale mit etwa 10 ccm und nach
einigen Minuten mit weiteren 10 ccm der Säure zu einem dicklichen, zarten
Brei. Dann verdünne man mit wenig Wasser, lasse etwas absetzen, giesse vor-
sichtig die Flüssigkeit mit den suspendirten Theilchen in einen Viertelliter-
kolben ab. Nun zerreibe man die auf dem Boden gebliebenen Pulvertheile
nochmals, zuerst für sich, dann mit Säure, bis in dieser Weise zuletzt alles
Pulver aus der Reibschale in den Kolben geschlämmt worden ist. Man
spült mit Wasser nach, giesst den Rest der 110 ccm Säure zu, fügt, wenn
nöthig, noch so viel Wasser zu, dass das Volumen der Flüssigkeit etwa
200 ccm beträgt und lässt mindestens 4. Stunden unter öfteren Umschwenken
des Kolbens stehen. Nun füllt man mit Wasser bis zur Marke auf, schüttelt
um und filtrirt.
100 ccm des Filtrats werden: in ein 200 ccm Fläschchen gebracht, mit
*) Vergl. Fresenius, Neubauer und Luck, Zeitschr. f, analyt. Chem, 10, 146;
ferner C, Schumann, Anleitung zur Untersuchung künstl, Düngemittel ete., S. 47;
sowie E, Wolff, Anleitung zur Chem, Untersuchung der landwirthschaftl. wichtigen
Stoffe, S. 146,