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III. Die Analyse des Roheisens und schmiedbaren Eisens, 425
ob kein Kohlenstoff durch das Filter gegangen ist. Ein sich. während der
Filtration etwa bildendes braunes Häutchen löst man durch Zusatz eines
Tropfens Salzsäure. Der Trichter sammt feuchten Inhalt wird in den
Uligren’schen Apparat (siehe unten) gebracht, falls man den Kohlenstoff
durch Chromsäure oxydiren will. Zieht man aber vor, den Kohlenstoff im
Sauerstoff zu verbrennen — und dies halte ich wie schon gesagt für die
sicherere und desshalb bessere Methode — so giesst man etwas Alkohol auf
den Trichter, stellt ihn kurze Zeit in den Trockenschrank und hebt seinen
nunmehr trockenen Inhalt in ein Schiffchen ab, wo er mit grobkörnigem
Kupferoxyd gemischt und genau wie unter a angegeben verbrannt wird.
c) Die Kupferammoniumchlorid-Methode. Bei der Kupfersulfat-Methode
wirkt die relativ grosse Menge ausgeschiedenen Kupfers beim Filtriren und
Auswaschen störend. Dies wird bei der nunmehr zu beschreibenden Mo-
dification vermieden. 5g Eisen werden im Becherglase mit 250 ccm einer
Kupferammoniumchloridlösung , welche 300 g in 11 Wasser gelöst enthält,
übergossen und unter Umrühren ganz schwach so lange erwärmt, bis das
im Anfange sich meist ausscheidende Kupfer wieder völlig gelöst hat. Im
Uebrigen verfährt man genau wie oben.
Will man den nach Methode b oder © erhaltenen Gesammt-Kohlen-
stoff, resp. den Graphit (siehe unten) mit Chromsäure oxydiren, so rathe
ich entschieden, den Ullgren’schen Apparat in der von Classen!) gewählten
Modification anzuwenden. Die in Hüttenlaboratorien oft gebräuchliche und
von Ledebur?) beschriebene Form ist nur den in derartigen Bestimmungen
durchaus geübten Analytikern anzurathen. Man erhält sonst sehr leicht
zu hohe Resultate. Nach der Classen’schen Modification, welche durch
Anwendung eines kleinen Kühlers und zweier grosser mit Schwefelsäure
getränkte Bimssteinstücke enthaltender Cylinder das Uebertreten von fremden
Dämpfen in die Absorptionsapparate wirksam verhindert. wird Ullgren’s
Methode wie folgt ausgeführt.
In das Kölbechen K, welches während der Operation bei g mit einem
Glasstab verschlossen ist, bringt man die Kohle sammt Asbestfilter, über-
giesst mit etwa 40 ccm concentrirter Schwefelsäure und fügt, nach dem
Erkalten, 8 g krystallisirte Chromsänre hinzu. Die Kohlensäure passirt
zuerst den aufwärts gerichteten kleinen Kühler K (welcher zur Conden-
sation des Wasserdampfes dient), dann den mit concentrirter Schwefelsäure
getränkte Bimssteinstücke enthaltenden Cylinder @ und die Chlorcalcium-
Äasche b; c und d sind die zur Aufnahme der Kohlensäure bestimmten
Natronkalkröhren, e ein mit Natronkalk, resp. Chlorcalcium gefülltes
Schutzrohr.
1” Quant, Analyse, erste Aufl. S. 205.
2) Post’s Chem.-techn. Analyse Bd. I. S. 216.