48
Die übrigen Metalle,
Ist Eisen gegenwärtig, so muss dasselbe, weil es durch Zinnchlorür
ebenfalls reducirt wird, vorher entfernt werden; man nimmt dann den das
Kupfer und Eisen als Sulfate enthaltenden Rückstand in mit Schwefelsäure
angesäuertem Wasser auf, filtrirt und bringt zu dem Filtrat ein Stückchen
Zink, mit welchem man allenfalls unter Zufügen eines weiteren Stückchen
Zink die Lösung so lange digerirt, bis alles Kupfer metallisch gefällt wurde
and die Lösung farblos geworden ist. Die klare Flüssigkeit wird ab-
gegossen, das im Kolben zurückgebliebene Kupfer und Zink mit heissem
Wasser nachgewaschen, das Waschwasser mit dem ersten Decantat ver-
einigt und darin mit Chamäleon der Eisengehalt bestimmt; das metallische
Kupfer aber löst man sammt dem Zink in wenig Salpetersäure, dampft
nach Zusatz von Schwefelsäure so weit ab, bis alle Salpetersäure verjagt
ist und starke weisse Nebel von Schwefelsäure entweichen, fügt dann
10 ccm Salzsäure hinzu, verdünnt, bringt zum Kochen und titrirt das
Kupfer,
Antimon darf neben Kupfer nicht anwesend sein, da sonst die Re-
sultate unrichtig (zu hoch) ausfallen, Nickel und Kobalt dürfen nicht an-
wesend sein, weil ihre Lösungen gefärbt sind. (Wegen Gegenwart von
Antimon siehe dessen „Bestimmung mit Zinnchlorür“.)
2. Kupferbestimmung mit Cyankalium nach Parkes. Diese
Methode gründet sich ebenfalls auf die leichte Reducirbarkeit, also die
Entfärbung eines Kupferoxydsalzes, jedoch in ammnniakalischer Lösung
durch Cyankalium.
4 (Cu N, 0.) +8 KCy + 2 (Am, 0) = 4 (Cu Cy) + 8 (KNO;) +2 Am Cy +
2 (Am CyO).
Bei Ausführung der Probe wägt man 2 g der Probesubstanz ab, löst
in Königswasser, dampft mit Schwefelsäure zur Trockne, nimmt in mit
Schwefelsäure angesäuertem Wasser auf und filtrirt; das Filtrat versetzt
man mit Ammon im Ueberschuss, filtrirt nach Absetzen des Eisenoxyd-
hydrates ab, löst dasselbe wieder in möglichst wenig verdünnter Säure, und
fällt das Eisen nochmals mit Ammon, worauf man wieder filtrirt und mit
heissem Wasser auswäscht. Das wiederholte Fällen und Lösen des Eisen-
oxydhydrates muss geschehen, weil mit demselben eine bedeutende Menge
Kupfer niederfällt, welche in solcher Weise extrahirt wird. Bei Anwesenheit
von viel Eisen muss das Lösen und Fällen des Eisenoxyds ein drittes Mal
vorgenommen werden; man wird immer ein blau gefärbtes Filtrat erhalten.
Die das ammoniakalische Kupfersalz enthaltenden Filtrate werden vereinigt,
auf '/, Liter aufgemessen und 50 ccm der gut durchgemischten Lösung
zum Titriren genommen. Man setzt so lange Cyankalium zu, bis die blaue
Färbung vollkommen verschwunden und die Flüssigkeit wasserhell ge-
worden ist.
Metalle, deren Salze in Ammoniak löslich sind, wie Zink, Mangan,