Gang der Thonanalyse des Verfassers. 349 
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wird die Masse in einem Luftbade unter gelegentlichem Umrühren bei 110° 
20—30 Minuten lang erhitzt, dann mit mässig concentrirter Salzsäure 
Jurch und durch angefeuchtet und etwa eine halbe Stunde stehen gelassen. 
Hiernach wird sie auf dem Wasserbade erwärmt und nach‘ Verdünnung 
4—5 mal digerirt und decantirt, wobei auf die von der klar abgegossenen 
Flüssigkeit zurückgebliebene Kieselsäure wiederholt einige Tropfen nicht 
zone. Salzsäure gegossen werden, alsdann wird die Kieselsäure auf ein 
Filter gebracht und schliesslich heiss ausgewaschen, bis die angestellte 
Uhrglasprobe keinen oder keinen grösseren Rückstand als das destillirte 
Wasser zeigt. Die getrocknete Kieselsäure wird mit dem Filter vor- 
sichtig erhitzt und erst nach beendeter Verkohlung die Temperatur ge- 
steigert. Der noch ziemlich heisse Tiegel wird endlich in den KExsiccator 
gebracht und, nachdem er abgekühlt, gewogen. 
Es darf nicht versäumt werden, die so erhaltene und nach möglichst 
starkem Glühen wiederholt gewogene Kieselsäure mit Flusssäure zu be- 
nandeln und ist im Falle, dass ein merklicher Rest (von mehreren Milli- 
zrammen) verbleibt, derselbe zu bestimmen, 
Bei vorher stark erhitzten Thonen und namentlich bei sehr heftig 
zebrannten feuerfesten Fabrikaten, ist diese Behandlung der Kieselsäure 
mit Flusssäure unerlässlich, da alsdann das Aufschliessen mittelst 
kohlensauren Alkalis ein unvollständiges und sonst die Thonerde um 
mehrere Procent zu gering bestimmt wird. 
Das Filtrat von der Kieselsäure wird stets mit einigen Tropfen 
rauchender Salpetersäure aufgekocht und nach Finkener zur Fällung der 
Thonerde nebst dem Eisenoxyd die siedende Ammoniaklösung mit Essig- 
säurc übersättigt, um dann in der kochenden Flüssigkeit sehr vorsichtig 
den Ueberschuss von Essigsäure mit verdünntem Ammoniak zurückzunehmen. 
Ein kleiner Ueberschuss von Essigsäure schadet nichts, wenn man stets 
ziedend heiss filtrirt resp. mit siedendem Wasser, dem etwas essigsaures 
Ammon zugesetzt, ohne Unterbrechung bis zur 20,000fachen Verdünnung 
decantirt. Das abgegossene Waschwasser lasse ich sämmtlich durch das 
Filter laufen und der Thonerdeniederschlag wird schliesslich auf dasselbe 
gespült, um mit kochendem Wasser das Auswaschen zu beendigen, Man 
kann sich dabei des Bunsen’schen Schnellfiltrirapparates mit dem besten 
Erfolge und wesentlicher Zeitersparniss bedienen. Das Auswaschen ist 
bis zum 1%2fachen Volum des Thonerdeniederschlages fortzusetzen und 
zuletzt das Filtrat stets zu prüfen, ob es frei von Chlormetallen ist. 
Das Glühen der Thonerde nebst dem KEisenoxyd geschieht mit Vor- 
sicht in einer hinreichend heftigen Oxydationsflamme. Die Thonerde wird 
gleichfalls wiederholt gewogen. 
Zur Controle der Reinheit der Thonerde löse ich dieselbe in einem