352 Thonanalyse.
grösseren Portion von wenigstens 5 g vorzunehmen. Dieselbe wird mit pul-
verisirtem chlorsauren Kali und allmählich zugegossener mässig concen-
trirter Salpetersäure (beide schwefelsäurefrei) gemengt, das Ganze gelinde
digerirt und zuletzt gekocht unter wiederholtem Zusatze von Salzsäure,
bis alle Salpetersalze zersetzt sind. Die Schwefelsäure wird nach dem
Verdampfen des Säureüberschusses in der hinreichend verdünnten Flüssig-
keit durch Chlorbarium gefällt.
Die freie Thonerde — auf deren Vorhandensein bei einem gefundenen
grösseren Wassergehalte zu schliessen und die je reichlicher sie anzunehmen,
um so mehr von Wichtigkeit ist — hat man bis jetzt ermittelt durch
Schmelzen mit kohlensaurem Natron. Auslaugen mit Wasser, Abdampfen
zur Trockne. hierauf Lösen in Salzsäure und Fällen durch Schwefelammonium.
Abgekürzter aber mehrfach controlirter Gang.
1. Aufschliessen mit kohlensaurem Natron: Abscheiden der Kiesel-
säure durch Salzsäure: Behandeln derselben mit reiner Flusssäure; Rück-
stand in Salzsäure gelöst; mit Ammoniak gefällt: Niederschlag Thonerde in
Abzug gebracht.
Filtrat von Kieselsäure mit Ammoniak versetzt unter Wegkochen des
Ueberschusses oder Wegnahme desselben mit Essigsäure in sehr geringem
Ueberschuss, in der Siedehitze abfiltrirt, etwas ausgewaschen, in Salzsäure
gelöst und wieder ebenso gefällt: Niederschlag Thonerde + Eisenoxyd zur
Sontrole bestimmt. ;
2. Aufschliessen mit Flusssäure und Schwefelsäure: Abdampfen
Jer Schwefelsäure. Lösen in Salzsäure, Fällen mit Ammoniak in der
bezeichneten Weise; nach mehrmaligem Auswaschen wieder Lösen in Salz-
säure und abermaliges gleiches Fällen. Eisenoxyd + Thonerde gewogen,
in Schwefelsäure-Mischung gelöst, darin Eisenoxvd mit Chamäleon bestimmt
und in Abzug gebracht.
Filtrat von Eisenoxyd + Thonerde eingedampft, Kalk mit Ammonium-
oxalat heiss gefällt. Flüssigkeit eingedampft und Ammoniumsalze abge-
raucht. Rückstand gewogen als Magnesium- + Kaliumsulfat. Darin Mag-
nesia bestimmt: Kali aus der Differenz.
3. Aufschliessen mit Schwefelsäure: Längeres Digeriren in Schwefel-
säure, aber nicht bis zur völligen Trockne und hierauf in Salzsäure. Ge-
wogen einen aliquoten Theil und mit Sodalösung wiederholt gekocht. Aus-
yvewaschen, mit Salzsäure gekocht, filtrirt und den Sand gewogen.
Sand endlich mit kohlensaurem Natron aufgeschlossen und darin ev.
Thonerde, Eisen und Erden bestimmt und Alkalien aus der Differenz.
Ferner möge noch der abgekürzte Gang folgen, den Richters bei seinen
Thonanalysen hefolete:
