Gewürze. 633
ab, übergiesst den Rückstand mit 800—1000 cem Aether, schüttelt häufig
am, filtrirt nach 1—2 Stunden ab und wiederholt diese Operation zum
Iritten Male mit 600—800 ccm Aether. Die vereinigten Aetherauszüge
werden bis auf 150 ccm abdestillirt, in einen hohen Stöpselcylinder ge-
bracht, mit 200 ccm eines Gemisches von gleichen Theilen Wasser in
ainer nahezu gesättigten Natriumhyposulfitlösung versetzt und 15—20 Mi-
auten kräftig umgeschüttelt. Die gelblich gefärbte Aetherschicht wird
mittelst eines Scheidetrichters von der wässerigen Lösung getrennt, noch-
mals mit je 50 ccm Wasser und Natriumhyposulfitlösung 5—10 Minuten
geschüttelt und beide Schichten wie vorhin getrennt. Die vereinigten wässe-
rigen Lösungen werden zur vollständigen Entfernung etwaiger Verunreini-
zungen nochmals mit 180—200 ccm Aether ausgeschüttelt, vom Aether
getrennt und hierauf vorsichtig mit verdünnter Schwefelsäure (auf je
100 ccm Natriumhyposulfitlösung 150 ccm Schwefelsäure, durch Vermischen
von 3 Volumen conc. Säure mit 5 Volumen Wasser erhalten) zersetzt und
dann die schweflige Säure durch Einleiten von Wasserdampf ausgetrieben.
Die zurückbleibende Flüssigkeit wird dann 3—4mal mit je 4—500 ccm
Aether ausgeschüttelt, welcher alles Vanillin aufnimmt. Der Aether wird
jedes Mal mittelst eines Scheidetrichters von der wässerigen Lösung ge-
trennt und die vereinigten Aetherauszüge bei ganz gelinder Temperatur
aus dem Wasserbade bis auf 15—20 ccm abdestillirt. Die zurückbleibende
schwach gefärbte Lösung bedingt man auf ein gewogenes Uhrglas, spült
mit reinem Aether nach, lässt denselben bei gewöhnlicher Temperatur ver-
dunsten und trocknet das auskrystallisirte Vanillin über Schwefelsäure his
zum constanten Gewicht.
Einen Anhaltspunkt für die Reinheit des Pfeffers bietet die Be-
stimmung der Menge des Piperins, die allerdings je nach den ver-
schiedenen Sorten eine verschiedene ist. Der schwarze Pfeffer enthält durch-
schnittlich 7—8%, weisser 9%, Penang 5—7%,. Man bestimmt das
Piperin nach Cazeneuve und Caillol folgendermaassen: 10 g Pfefferpulver
werden mit 20 g gelöschtem Kalk und soviel Wasser versetzt, dass ein
dünner Brei entsteht, die Mischung eine Viertelstunde gekocht, auf dem
Wasserbade eingetrocknet, zerrieben und das Pulver in einem Extractions-
apparate mit Aether ausgezogen. Der Aether wird abfiltrirt und der
Rückstand an der Luft verdunstet, wobei das Piperin allmählich auskry-
stallisirt und durch Umkrystallisiren aus heissem Alkohol gereinigt werden
kann.
In Nachstehendem lasse ich noch einige Analysen der hauptsächlichsten
Gewürze nach Wolff, Biechele, Elsner, Geissler, J. König folgen, die als
Anhaltenunkt zur Reunrtheilung derselben dienen können.
