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Eisen.
Lösung ganz übereinstimmende Resultate, wenn die zur Ausfällung: ver-
wendete Molybdänlösung in grossem Ueberschuss — mindestens 60 ccm
auf jedes Centigramm gelöster Phosphorsäure — vorhanden war, die freie
Ohlorwasserstoffsäure nicht über 2%, betrug, der Niederschlag die hin-
reichende Zeit zur Abscheidung hatte und jede Erwärmung über Blut-
wärme vermieden war. Die Abscheidung des Niederschlages aus salpeter-
saurer Lösung erfolgt allerdings viel schneller. Wird die mit der sal-
petersauren Lösung von molybdänsaurem. Ammoniak versetzte salzsaure
Eisenlösung erwärmt, so zersetzen sich Salzsäure und Salpetersäure
wechselseitig, es geht dabei das Lösungsmittel der Molybdänsäure verloren
and diese scheidet sich mit aus, wodurch dann in der überstehenden fast
molybdänsäurefreien Flüssigkeit das ursprünglich gefällte Ammon-Molybdän-
Phosphat wieder löslich wird.
Kommt es darauf an, eine möglichst rasche Bestimmung der
Phosphorsäure von Eisenerzen auszuführen, : so kann man hierzu,
falls nicht der Phosphorsäuregehalt zu gering ist, die Kaliummolybdat-
methode anwenden. Diese von Korschelt!) angegebene Methode wird
wie folgt ausgeführt. Man löst 1 Th. Molybdänsäure und 1 Th. reines
Kalihydrat in 6 Th. Wasser, setzt nach: dem Erkalten 1 Th. Weinstein-
zäure in 2 Th. Wasser gelöst hinzu und giesst das Ganze in 7’ Th. Sal-
petersäure von 1,2 spec. Gewicht. Die Flüssigkeit wird zum Kochen er-
hitzt und der entstandene weisse Niederschlag abfiltrirt. Die salpetersaure
Lösung des Erzes wird wie oben dargestellt.
Nunmehr erwärmt man 25 ccm der Molybdänlösung im Wasserbade
auf 100%, in einem zweiten Wasserbade die Eisenlösung auf dieselbe Tem-
peratur und giesst dieselbe in die Molybdänlösung, Man erhitzt nun noch
20 Minuten und prüft alsdann einen Theil der über dem Niederschlage
stehenden klaren Flüssigkeit durch erneuten Zusatz von etwas Molybdän-
lösung auf vollständige Fällung. Alsdann bringt man den Niederschlag
auf ein Filter, welches vorher mit einem genau gleich schweren zweiten
Filter tarirt wurde, wäscht zuerst mit salpetersäurehaltigem Wasser (2 bis
21/2 Volumprocente Salpetersäure) aus, bis alles Eisen entfernt ist, darauf
zur Verdrängung der Salpetersäure drei- bis viermal mit Alkohol. Alsdann
vrocknet man beide Filter kurze Zeit (ca. !/„ Stunde) bei 120% Der ge-
trocknete Niederschlag enthält 4,044 °%, Phosphorsäure oder 1,768% Phosphor.
7. Das Lösen das Erzes. Das beste Lösungsmittel ist concentrirte
‚auchende Salzsäure, welche man in einem hohen Becherglase auf das sehr
jeingepulverte Erz einwirken lässt, Zur Erzielung einer raschen und voll-
ständigen Lösung ist es erforderlich, dass die Temperatur der Flüssigkeit
im. Becherglase etwa 509% betrage und dass letzteres recht häufig umge-
13 Zeitschr. d. Ver. z. Bef. d. Gewerbfl. 1877, S. 267.
