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Eisen, 
(jöst hat. Alsdann setzt man 35—40 ccm (im Verhältniss von 1:4) ver- 
Jünnter Schwefelsäure (nach Ledebur; oder 25— 30 ccm im Verhältniss 
von 1:3 verd. Schwefelsäure nach Brown) hinzu und erhitzt die Lösung 
auf dem Sand- oder Wasserbade, bis die Salpetersäure verjagt ist. Zu 
der abgekühlten Flüssigkeit fügt man vorsichtig 40—50 ccm Wasser, er- 
wärmt bis zur völligen Lösung des weissen Eisensalzes und filtrirt heiss. 
Der Rückstand wird mit heissem Wasser gewaschen, bis im ablaufenden 
Waschwasser kein Eisenoxyd mehr nachweisbar ist. Alsdann wäscht man 
etwa vier Mal mit heisser Salzsäure von 1,12 spec. Gew. und schliesslich 
wieder mit heissem Wasser bis zur völligen Entfernung der Salzsäure. 
Das getrocknete Filter wird im Platintiegel geglüht, bis die Kieselsäure 
rein weiss erscheint, was nach Ledebur!) bei Untersuchung von graphit- 
reichem Roheisen 2—3 Stunden zu dauern pflegt. 
Diese Brown’sche Methode wendet man nur dann an, wenn man in 
Jer betreffenden Probe lediglich das Silicium bestimmen und desshalb auf 
Jas Filtrat verzichten will. 
0) Gewöhnliche Silieiumbestimmung. 3—4 g im Stahlmörser gepulvertes 
Eisen werden in conc. Salzsäure im Becherglase bei ca. 50° und unter 
häufigem Umschütteln gelöst. Die Lösung wird direct im’ Becherglase 
auf dem Sandbade zur Trockene verdampft. Aus dem Trockenrückstande 
wird die Kieselsäure auf bekannte Weise abgeschieden. 
Diese Methode der Silieiumbestimmung hat zwar den Vortheil, dass 
das Filtrat unschwer zur Bestimmung anderer Bestandtheile sich verwenden 
lässt, dagegen aber giebt sie nicht immer übereinstimmende Resultate, da 
die Kieselsäure mehr oder weniger mit Eisenoxyd u. dgl. verunreinigt zu 
sein pflegt, während sie nach Brown’s Methode rein und schneeweiss beim 
Glühen hinterbleibt. Man müsste also den unreinen Kieselsäureniederschlag 
mit dem gleichen Gewicht eines Gemisches gleicher Theile Soda und Sal- 
peter schmelzen , die wässerige Lösung ‚der Schmelze mit Salzsäure ver- 
Jampfen und aus dem Rückstande die Kieselsäure von Neuem abscheiden. 
Indessen ist leicht einzusehen, dass hierdurch die Methode umständlich 
wird. Ein Techniker, welcher viele Silicium-Bestimmungen zu machen hat, 
wird also entweder die gewöhnliche Methode mit ihrer Fehlerquelle hin- 
acehmen müssen oder Brown’s Methode adoptiren. 
B. Die Bestimmung des Phosphors im Eisen ist durchaus keine 
zo leichte analytische Operation, als es den Anschein haben könnte. Man 
muss sehr gewissenhaft und gewandt arbeiten, um völlig übereinstimmende 
Resultate zu erhalten. Wegen dieser Schwierigkeiten rathe ich auch ent- 
schieden, bei der Phosphorbestimmung stets eine Parallel-Analyse zu machen, 
was sonst der vielheschäftigte Techniker im Allgemeinen nicht thun kann. 
1y Post’s „chem.-techn. Analyse“ I. 250.