Full text: Die Methoden der Massanalyse

Ester. 
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Bei dunkeln Ölen, oder überhaupt wenn die entstandene Seifen 
lösung dunkel gefärbt ist, empfiehlt es sich, statt Phenolphtalein Alkali 
blau 6 B oder besser II/O L. A. der Höchster Farbwerke als Indikator 
zu benutzen * 1 )» dessen alkalische Lösung rot und dessen saure Lösung 
blau gefärbt ist. Für jede Titration benutzt man 10 ccm einer etwa 
2 proz. Lösung des Farbstoffs in 96 proz. Alkohol. 
Übrigens tritt bei der Verseifung mit Natronlauge viel weniger 
leicht Dunkelfärbung ein als bei Anwendung von Kalilauge, ebenso 
wenn die Kalilauge nicht mit hochprozentigem Alkohol bereitet ist. 
Ru st in g 2 ) empfiehlt, statt der alkoholischen Kalilauge eine Lösung 
von Kaliseife und Kaliumhydroxyd in starkem Alkohol zu benutzen. 
Die Verseifungsdauer wird dadurch bei Verwendung von 1 g Öl und 
25 ccm Lauge auf etwa drei Minuten abgekürzt, und es tritt keine 
Dunkelfärbung ein; Wachse erfordern viertelstündiges Kochen. Die 
Titerflüssigkeit wird bereitet, indem man die zur Herstellung von 
1 Liter “Ö-Lauge nötige Menge Kaliumhydroxyd in der gleichen Menge 
Wasser löst, diese Lösung in etwa 3 / 4 Liter absoluten Alkohol gießt, 
schüttelt, einige Stunden stehen läßt, filtriert, ungefähr 140g Olivenöl 
zusetzt, genügend, um die Hälfte des Kaliumhydroxyds zu binden, 
wieder stark schüttelt, bis zum folgenden Tage stehen läßt und dann 
mit Alkohol auf 1 Liter auffüllt. Die Lauge ist hellgelb, wird aber 
im Sonnenlichte wasserhell und bleibt es dann auch bei langem Auf 
bewahren. 
Henriques 3 ) hat ein Verfahren zur Bestimmung der Verseifungs 
zahl auf kaltem Wege angegeben. 
oc) Für Fette: 3 bis 4 g werden in einem Kolben in der Kälte 
in 25 ccm Petroläther gelöst, mit 25 ccm “^-alkoholischem Kali versetzt 
und nach dem Umschwenken 12 Stunden lang bei Zimmertemperatur 
bei zugekorktem Kolben stehen gelassen. Dann wird der Überschuß 
des Alkalis zurücktitriert. 
ß) Für Wachsarten: Anstatt in 25 ccm Petroläther in der 
Kälte wird in 25 ccm Petroleumbenzin (Siedebeginn mindestens 100°) 
in der Wärme gelöst, sofort die Verseifungslauge zugefügt, nochmals 
bis zur vollständigen Lösung erwärmt, 24 Stunden im verschlossenen 
Kolben stehen gelassen und unter öfterem Anwärmen mit “/ 2 -Salzsäure 
zurücktitriert. 
Die Lauge für dieses Verfahren muß durch Kochen des gepulverten 
Ätzkalis mit 2 5 proz. Alkohol am Rückflußkühler hergestellt werden, 
Marcusson, Ber. 39, 3466; 40, 2905; Lewkowitsch, Ebend. 39, 4095; 
Fanto u. Stritar, Centralbl. 1907, I, S. 1488; 1907, II, S. 527; Henriques, 
Zeitschr. f. angew. Chem. 1898, S. 697. 
1 ) Zeitschr. f. analyt. Chem. 41, 126. 
a ) Pharm. Weekblad 45, 433. 
3 ) Zeitschr. f. angew. Chem. 1895, S. 721. 
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