Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

V. Reaktionen. 
85 
Kg. 45. Thallochloro- 
palladit. Vgr. 130. 
Verbindung kann aus Wasser und aus verdünnter Salzsäure um- 
krystallisiert werden. Zusatz von Kaliumjodid giebt etwas mehr Em 
pfindlichkeit und kleinere Krystalle. Eine Reaktion 
von nahezu ebenso grofser Empfindlichkeit, die für 
die Trennung des Palladiums von anderen Metallen 
von Wert ist, läfst sich auf die Beständigkeit und 
die geringe Löslichkeit von Palladammonium 
chlorid (N 2 PdH 6 Cl 2 ) in verdünnter Salzsäure 
gründen. Zunächst entsteht mit einem Übermafs 
von Ammoniumchlorid und Ammoniak eine farblose 
Lösung von leicht löslichem Palladodiammonium- 
chlorid, N 2 PdH 4 (NH 4 ) 2 Cl 2 . Wird diese mit 
verdünnter Salzsäure gelinde erwärmt, so krystallisieren höchst 
charakteristische hellbraune tetragonale Krystallskelette von Pallad 
ammoniumchlorid. S. Teil II, 148. 
c. Ammoniumsulfocyanat fällt Palladiumlösungen nicht. Thallo- 
nitrat bringt in der braunen Flüssigkeit einen starken braungelben 
Niederschlag hervor, welcher sich in heifsem Wasser löst. Aus dieser 
Lösung krystallisieren schöne rechtwinklige Rosetten (100 ¿i), die zu 
schillernden Blättchen anwachsen. Stark verdünnte Lösungen geben 
rechtwinklige Prismen und Kreuze (30 /x), dem tetragonalen oder 
rhombischen System angehörend. Platinlösung giebt bei gleicher 
Behandlung plumpe Rauten. Diese Reaktion verträgt eine Verdünnung 
des Palladonitrats von 1 : 5000. 
Mit Merkuricyanid und Ammoniak erhält man in Palladium 
lösungen farblose Würfel (10 /x). Diese Reaktion ist charakteristisch, 
aber nicht empfindlich. Ihre Grenze liegt bei 2 /xg Palladium. 
Palladonitrat zeigt gegen Calciumoxalat dasselbe Verhalten 
wie Ferrichlorid (43, c) und Platinichlorid gegen Bariumoxalat, es 
entstehen Büschel von braungelben seideglänzenden Haaren, die an 
den freien Enden wollig gekräuselt sind. Grenze: 0,5 /xg Palladium. 
Mit Strontiumoxalat werden ähnliche Gebilde erhalten, mit Barium 
oxalat lange Stäbchen. — Platinichlorid giebt mit Calciumoxalat ein 
bräunliches krystallinisches Pulver, mit Natriumoxalat kurze Stäbchen, 
mit Bariumoxalat haarförmige Gebilde. 
30. Iridium. 
a. Fällung als Rubidiumchloroiridat, Rb 2 IrCl 6 . Grenze: 0,3 /xg 
Iridium.
	        
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