Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
a. Ammoniumchloroiridat giebt mit Wasser eine rötliche Lösung, 
aus welcher Kaliumchlorid nach einiger Zeit schwärzlich rote Oktaeder 
(25 f.i) fällt. Eine Lösung von Ammoniumchloroiridat in 300 Teilen 
Wasser wird durch Rubidiumchlorid augenblicklich gefällt; eine 
Lösung in 1500 Teilen Wasser zeigt erst nach einigen Minuten 
Krystallbildung, es entstehen langsam zinnoberrote Oktaeder von 
10 /li. Diese stark verdünnte Lösung liefert mit Caesiumchlorid sofort 
sehr kleine, aber gut ausgebildete Krystalle. 
31. Rhodium. 
a.FällungalsKalium-Rhodiumnijtrit. Grenze: 0,09 fxg Rhodium. 
Aufserdem kommt in Anwendung die Abscheidung als Palladodi- 
ammonium-Chlororhodat, als Cuprammoniumchlororhodat und als 
Ammoniumchlororhodat, seltener Fällung durch Kaliumferrocyanid 
und durch Kaliumbioxalat. 
a. Kaliumnitrit (von Gibbs angegeben) fällt saure und auch 
ammoniakalische Lösungen von Rhodium. Der Niederschlag von 
Kalium-Rhodiumnitrit gleicht dem Kalium-Kobalt 
nitrit, er besteht aus gelben Würfeln von 2—4 ¡x, 
die am Glase haften. Die Reaktion verträgt eine 
Verdünnung von 1 : 10,000. Die Empfindlichkeit 
kann durch Anwendung von Caesiumchlorid gestei 
gert werden. Sie wird ein wenig herabgesetzt, wenn 
die Abscheidung in ammoniakalischen Lösungen aus 
geführt wird, dafür geben diese sehr charakteristische, 
sechsblätterige blumenähnliche Rosetten. Gelindes 
Erwärmen befördert die Krystallbildung, sowohl in 
sauren als in ammoniakalischen Lösungen. Ohne An 
wendung von Nitrit bewirkt Caesiumnitrit in nicht 
zu verdünnten Lösungen von Rhodiumchlorid die 
Bildung von schwerlöslichen rosenroten Nadeln und Stäbchen 
(150—200 fx). Über Palladodiammonium-Chlororhodat und Ammonium- 
Chlororhodat vgl. Teil II, 148. Verfahrt man wie unter 27 1, a, am 
besten mit Diffusion zwischen zwei Tropfen, (Cuprammoniumlösung 
in dem einen, Rhodiumchlorid und Salmiak in dem anderen) so ent 
stehen rote Nadeln und Garben (50 f.i) von Cuprammonium - Chloro- 
rhodat. Nadeln von doppelt so grofser Länge und Breite erhält 
man mit Cd an Stelle von Cu. 
O o, 
°Ö V 
o-^oO 
° 00 c>O 
Oo D °° ° 
^i§n 
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Mg. 46. Cäsium- 
Rhodiumnitrit. Vgr. 300.
	        
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