Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
91 
Für die Reaktionen a und b kann statt des Natriumfluotitanats der 
Rückstand von Natriumtitanat verwendet werden, welchen man durch 
Schmelzen von Titanverbindungen mit Natriumkarbonat und Ausziehen 
mit Wasser erhält. Man lost denselben in Salzsäure und prüft mit 
Ammoniumfluorid und Rubidiumchlorid. Die Auflösung kann durch 
Erwärmen beschleunigt werden, ohne dafs Ausscheidung von unlös 
lichem Titandioxyd zu fürchten ist, wenn Salzsäure in genügender 
Menge zugesetzt wurde. 
c. Das Aufschliefsen mit Natriumkarbonat erfordert sehr hohe 
Temperatur, welche der Weifsglühhitze nahe kommt, oder einen 
Zusatz von ein wenig Ätznatron und helle Rotglühhitze. Nach dem 
Ausziehen mit Wasser bleibt saures Natriumtitanat zurück, meistens 
durch Metalloxyde verunreinigt. Es wird in Salzsäure gelöst und 
diese Lösung entweder nach a oder b geprüft, oder in verdünntem 
Zustande gekocht, behufs Abscheidung von unlöslichem Titandioxyd. 
Stark verunreinigte Proben werden mit einem Tropfen Schwefel 
säure abgedampft, der Rückstand mit einem grofsen Tropfen Wasser 
aufgekocht und mit verdünnter Salzsäure ausgewaschen. Zu dem 
zurückgebliebenen Titandioxyd wird ein Körnchen Kaliumferrocyanid 
gebracht, wodurch dasselbe lebhaft braun, in dünner Schicht gelb 
braun, bei Gegenwart von ein wenig Eisen schmutzig grün gefärbt 
wird. Vgl. T. II, 152, c, 153, c. 
37. Zirkonium. 
a. Fällung als Kalium-Zirkoniumoxalat, K 4 Zr(C 2 0 4 ) 4 -f- 4H 2 0. 
Grenze: 0,06 /ug Zirkonium. 
b. Krystallisation als Kalium fl uozirkoniat, K 2 ZrF 6 . Grenze: 
5 f.ig Zirkonium. 
c. Fällung als Rubidiumfluozirkoniat, Rb 3 ZrF 7 . Grenze: 
0,5 f.ig Zirkonium. 
a. Lösungen von Zirkoniumsalzen werden durch Oxalsäure nur 
dann gefällt, wenn die Verdünnung nicht über das Verhältnis 1:200 
hinausgeht und wenn nur wenig freie Säure zugegen ist. Kalium- 
bioxalat fällt noch, wenn nur 0,01 °/ 0 Zirkoniumsulfat in Lösung ist. 
Die Krystalle sind farblose oktaederähnliche Pyramiden (20— 60 /u), 
die auf den ersten Blick Ähnlichkeit mit Krystallen von Strontium 
oxalat haben. Die meisten Krystalle haben quadratischen Umrifs, 
diese erweisen sich zwischen gekreuzten Nicols als isotrop, andere,
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.