Y. Reaktionen.
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Für die Reaktionen a und b kann statt des Natriumfluotitanats der
Rückstand von Natriumtitanat verwendet werden, welchen man durch
Schmelzen von Titanverbindungen mit Natriumkarbonat und Ausziehen
mit Wasser erhält. Man lost denselben in Salzsäure und prüft mit
Ammoniumfluorid und Rubidiumchlorid. Die Auflösung kann durch
Erwärmen beschleunigt werden, ohne dafs Ausscheidung von unlös
lichem Titandioxyd zu fürchten ist, wenn Salzsäure in genügender
Menge zugesetzt wurde.
c. Das Aufschliefsen mit Natriumkarbonat erfordert sehr hohe
Temperatur, welche der Weifsglühhitze nahe kommt, oder einen
Zusatz von ein wenig Ätznatron und helle Rotglühhitze. Nach dem
Ausziehen mit Wasser bleibt saures Natriumtitanat zurück, meistens
durch Metalloxyde verunreinigt. Es wird in Salzsäure gelöst und
diese Lösung entweder nach a oder b geprüft, oder in verdünntem
Zustande gekocht, behufs Abscheidung von unlöslichem Titandioxyd.
Stark verunreinigte Proben werden mit einem Tropfen Schwefel
säure abgedampft, der Rückstand mit einem grofsen Tropfen Wasser
aufgekocht und mit verdünnter Salzsäure ausgewaschen. Zu dem
zurückgebliebenen Titandioxyd wird ein Körnchen Kaliumferrocyanid
gebracht, wodurch dasselbe lebhaft braun, in dünner Schicht gelb
braun, bei Gegenwart von ein wenig Eisen schmutzig grün gefärbt
wird. Vgl. T. II, 152, c, 153, c.
37. Zirkonium.
a. Fällung als Kalium-Zirkoniumoxalat, K 4 Zr(C 2 0 4 ) 4 -f- 4H 2 0.
Grenze: 0,06 /ug Zirkonium.
b. Krystallisation als Kalium fl uozirkoniat, K 2 ZrF 6 . Grenze:
5 f.ig Zirkonium.
c. Fällung als Rubidiumfluozirkoniat, Rb 3 ZrF 7 . Grenze:
0,5 f.ig Zirkonium.
a. Lösungen von Zirkoniumsalzen werden durch Oxalsäure nur
dann gefällt, wenn die Verdünnung nicht über das Verhältnis 1:200
hinausgeht und wenn nur wenig freie Säure zugegen ist. Kalium-
bioxalat fällt noch, wenn nur 0,01 °/ 0 Zirkoniumsulfat in Lösung ist.
Die Krystalle sind farblose oktaederähnliche Pyramiden (20— 60 /u),
die auf den ersten Blick Ähnlichkeit mit Krystallen von Strontium
oxalat haben. Die meisten Krystalle haben quadratischen Umrifs,
diese erweisen sich zwischen gekreuzten Nicols als isotrop, andere,