Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
Wassers die Reaktion einleitet. Unter dieser Form ist die Reaktion 
seit einer Reihe von Jahren für die Untersuchung von Gesteins 
schliffen in Gebrauch und bietet auf solchen Präparaten bei sorgfältiger 
Ausführung noch den Vorteil, dafs die Gasentwickelung lokalisiert 
zur Anschauung kommt. Die Lokalisierung kann durch eine Ab 
änderung des Verfahrens noch vervollkommnet werden. Der Schliff 
wird zu dem Ende mit einer dünnen Schicht einer Mischung von 
Glycerin und Gelatine übergossen, und nach dem Erstarren und ober 
flächlichen Trocknen derselben mit einer zweiten Lage derselben 
Mischung, welcher etwa 10 °/ 0 Salzsäure zugesetzt wmrde. In derselben 
Weise verfährt man mit Niederschlägen und Abdampfungsrückständen, 
die am Objektträger haften. 
41. Bor. 
a. Fällung als Kaliumfluoborat, KBF 4 . Grenze: 0,2 /Lig Bor. 
b. Sublimation mit Ammoniumfluosilikat. Grenze: 0,4 ¡ug Bor. 
a. Die Probe wird in Fluorwasserstoff oder in einem Gemisch 
von Salzsäure und Ammoniumfluorid gelöst und die Fällung durch 
ein wenig Kaliumnitrat oder Kaliumchlorid bewerkstelligt. Einiger- 
mafsen verdünnte Lösungen reagieren erst unter dem Eintrocknen, 
liefern dann aber bessere Krystalle, als die blassen 
Rauten (60—80 ^, spitzer Winkel 77°), Sechs 
ecke und Achtecke, welche man bei schneller 
Abscheidung erhält. Durch Umkrystallisieren aus 
heifsem Wasser erhält man prismatische Krystalle 
des rhombischen Systems mit Doma oder Pyramide. 
Die Doppelbrechung aller dieser Krystalle ist 
aufserordentlich schwach, in der Richtung ihres 
gröfsten Durchmessers negativ. Durch Ein 
führung von Rubidium oder Caesium an Stelle 
wenig zu gewinnen. Sehr blasse Präparate 
werden und füge an Stelle des Wassers Benzen 
zu, worin die Krystalle des Fluoborats scharfe Umrisse erhalten. 
Silicium kann zum gröfsten Teil durch Erhitzen auf einem Wasser 
bad verflüchtigt werden, der Rest wird durch Bariumacetat als Barium- 
fluosilikat ausgefällt. 
b. Nach Stolba kann das Bor aus unlöslichen Verbindungen 
durch Erhitzen mit Ammoniumfluosilikat als Fluoborat abgeschieden 
I'ig. 55. Kaliumfluoborat. 
Vgr. 130. 
des Kaliums ist 
lasse man trocken
	        
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