Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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Pig. 66. Kalium-Wismut- 
sulfat. Vgr. 130. 
c. Die Eigenschaften des Kalium-Wismutsulfats sind unter 1, c 
beschrieben. Die Reaktion erfordert zu sicherem Gelingen eine stärkere 
Konzentration des Probetropfens als die Reaktion a 
(0,2°/ 0 Wismutnitrat), sie ist aber von allgemeinerer 
Anwendbarkeit, da sie durch die Anwesenheit 
anderer Elemente kaum beeinträchtigt wird. Bei 
der Ausführung sorge man für genügende Kon 
zentration und hüte sich vor einem grofsen Uber- 
mafs von Schwefelsäure, sowie vor Verwechslung 
mit viel gröfseren Sechsecken von Wismutsulfat, die bisweilen am 
Rande auftreten. 
d. Fällung des Wismuts als Arseniat und Zersetzung von Wis 
mutnitrat mittelst Wasser, beide von Haushofer 1 ) als mikrochemische 
Reaktionen für Wismut aufgeführt, sind nicht zu empfehlen. Sie 
erfordern oft recht lange Zeit und geben unklare Bilder. Die Zer 
setzung des Wismutnitrats durch Wasser kann für Scheidungen gute 
Dienste leisten. Wo möglich verwende man das Chlorid, dessen Zer 
setzung auch in Gegenwart von ziemlich viel freier Salzsäure zustande 
kommt. Die auffallendste Reaktion erhält man mit Wismutjodid. 
Ein kleiner Zusatz von einem löslichen Jodid bringt in sauren Lösungen 
von Wismut eine tintenähnliche Trübung hervor, welche sich im 
Übermafs des Reagens mit dunkelgelber Farbe löst. Diese Lösung 
wird durch Wasser zersetzt; es entsteht ein dunkelbrauner Nieder 
schlag, welcher durch Erhitzen in der gelblichen Flüssigkeit eine 
rotbraune Farbe annimmt. In Gegenwart von Antimon ist der Nieder 
schlag dunkelrot, wenn Zinn zugegen ist, geht seine Farbe in das 
Orangerot. Hatte man zu viel Kaliumjodid zugesetzt, so bleibt viel 
Wismut in Lösung; in diesem Fall bringt ein Körnchen Bleiacetat 
einen dunkelroten Niederschlag hervor, in sehr verdünnten und stark 
angesäuerten Lösungen erst im Laufe des Abdampfens. Die Fällung 
kann alsdann durch Zusatz von Wasser zu Ende geführt werden. 
e. In schwierigen Fällen können zur Unterscheidung von Wismut 
und Antimon die Verbindungen mit Thiokarbamid und Thallonitrat 
herangezogen werden. Die Hydroxyde und Oxychloride von Wismut 
und Antimon sind mit Thiokarbamid leicht in Lösung zu bringen, 
diese Lösungen (mit Wismut dunkelgelb, mit Antimon lichtgelb) 
1) Mikrosk. Reakt. S. 138.
	        
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