Y. Reaktionen.
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versetzt werden. Man erwärme mäfsig unter Bedeckung mit einem
Objektträger, an den man ein Wassertröpfchen mit ein wenig Barium
acetat angehängt hat, bis ein Beschlag entstanden ist, den man mit
dem Tröpfchen vereinigt. Die oktaedrischen Krystalle von Barium
nitrat (19, Schlufs) kommen oft erst unter dem Verdunsten zum
Vorschein, das man nötigenfalls durch Auflegen eines mit kon
zentrierter Schwefelsäure befeuchteten Krystallisierschälchens oder
Uhrgläschens (Mikroexsiccator) beschleunigt. Destillation, und hier
mit auch die Anwendung von Baryumacetat, ist ausgeschlossen,
wenn Substanzen zugegen sind, die bei dem Erwärmen Zersetzung
der Salpetersäure bewirken (Chloride, Jodide, Sulfite, Ferroverbin-
dungen u. a.).
b. Die Reduktion von Nitraten zu Nitriten kann auf nassem
Wege mittelst Magnesium bewerkstelligt werden. Die Operation läfst
sich auf dem Objektträger ausführen. Man erwärmt die neutrale
Lösung zwei oder drei Minuten lang mit ein wenig Magnesiumpulver,
unter Ersatz des verdunstenden Wassers. Weit wirksamer ist Reduktion
auf trockenem Wege. Man bedient sich hierzu eines dünnen Drahts
von Eisen oder Nickel, welcher zu einer Ose umgebogen ist, die
durch Eintauchen in eine Lösung von Ammonium-Zinkchlorid und
nachher in geschmolzenes Blei mit letzterem Metall überzogen wird.
Das Nitrat erhält man in dieser Ose in gelindem Glühen bis das
Blei sich mit einem gelben Häutchen bedeckt hat. Die Schmelze
wird in wenig Wasser gelöst, mit Schwefelsäure bis zu schwach
saurer Reaktion versetzt und mit ein wenig Kaliumjodid und einigen
Stärkekörnchen geprüft (62, f). Ist Eisen oder Mangan zugegen, so
mufs mit grofser Vorsicht gearbeitet werden. In diesem Fall ist die
folgende Reaktion vorzuziehen, welche überdies Verwechslung mit
Sauerstoffverbindungen des Chlors ausschliefst. Zu demselben Ende
kann einerseits Reaktion auf Nitrite mittelst Blei- und Kupfer
verbindung (23, a) herangezogen werden, andererseits Prüfung mit
Bleiacetat, das durch die niederen Sauerstoffverbindungen des Chlors
zu braunem Bioxyd oxydiert wird, und Prüfung mit Thallonitrat,
welches mit denselben Thallochlorid und gleichzeitig Blättchen von
Thallichlorid (6, a und c) liefert. Gleichzeitiges Vorkommen freier
salpetriger Säure mit den erwähnten Säuren des Chlors ist aus
geschlossen.
b. Wünscht man bei dem Nachweis von Ammoniak die Destillation