Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Beaktionen. 
Kalium- oder Natriumjodid entstehen in salzsauren Lösungen von 
Selendioxyd orangerote bis blutrote Leisten und Tafeln, welche mit 
Antimonjodid verwechselt werden können. Sie werden durch Wasser 
unter Abscheidung von rotem Selentetrajodid zersetzt. 
Wenn etwas gröfsere Quantitäten (20 /ug Se und darüber) zur 
Verfügung stehen, so ist es ganz thunlich, aus Selenschlamm und 
aus stark verunreinigten Niederschlägen von Selen oder Selentetrajodid 
das Selen auf dem Wege der Sublimation abzuscheiden. Das Er 
hitzen geschieht auf einem schmalen Streifen Blech oder auf einem 
platt geschlagenen Draht; zum Auffangen dient ein Deckglas, welches 
nicht gekühlt zu werden braucht und in der Pinzette über den Draht 
gebracht wird. Behufs weiterer Prüfung löst man einen Teil des 
Sublimats mittelst Salzsäure und Kaliumchlorat und fällt nach 55, b. 
Selensäure und lösliche Seleniate reagieren auf Lösungen von 
Calciumsalzen in derselben W T eise wie lösliche Sulfate. Die Krystalle 
von CaSe0 4 -f- 2 H 2 0 werden durch Salzsäure erst nach wiederholtem 
Abdampfen zersetzt. 
56. Tellur. 
a. Reduktion von Tellurdioxyd mittelst Magnesium. Grenze: 
6 /ug Tellur. 
b. Fällung als Caesiumchlorotellurit, Cs„TeCL. Grenze: 
0,3 /ug Tellur. 
c. Fällung als Tellurjodid, TeJ 4 . Grenze: 0,6 /ig Tellur. 
a. Die Reduktion von Tellurdioxyd mittelst Schwefeldioxyd 1 ) leidet 
an denselben Übelständen, wie die des Selendioxyds. Reduktion mittelst 
Zink oder Magnesium liefert dünne Häutchen, welche das Licht mit 
dunkel graubrauner Farbe durchlassen. Selen kann sich in diesen 
Häutchen verstecken, in beträchtlicher Menge, und kann auch nicht 
durch Sublimation daraus abgeschieden werden. Andererseits kann 
Tellur durch Arsen verdeckt werden. 
b. Aus nicht allzu verdünnten Lösungen von Tellurdioxyd in 
Salzsäure setzen sich nach Zufügung von Caesiumchlorid citrongelbe 
durchsichtige Oktaeder (10—30 /u) von Caesiumchlorotellurit ab. Sie 
zeigen schwächere Lichtbrechung als das Chloroplatinat und werden 
durch Wasser zersetzt. Von Chlorostannat und Chloroplatinat sind 
1) Haushofer, Mikrosk. Beaktion. S. 124.
	        
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