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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen.
auf und wird weinrot, infolge einer Veränderung, welche die Stärke
durch die Anwesenheit der Schwefelsäure erleidet. Man kann das
unter 61, f angegebene Verfahren anwenden, unter Weglassung des
Chlorids. Wasserstoffsuperoxyd leistet gute Dienste bei dieser Reaktion;
für den Nachweis von Brom ist es nicht geeignet. Handelt es sich
um die Auffindung von Jodiden und Bromiden neben weitaus vor
herrschenden Chloriden, so verdampfe man zur Trocknis, nötigenfalls,
um Chloride von Ca, Mg u. s. w. zu zersetzen, unter Zusatz von
Natriumkarbonat, und ziehe mit Alkohol aus. Der Abdampfungs
rückstand der alkoholischen Lösung wird in wenig Wasser gelöst und
ein Tropfen dieser Lösung mit Platinisulfat geprüft (61, 62, d). Ein
zweiter Tropfen dient für die Probe mit Stärke. Wenn wenig Brom
vorhanden ist, so kommt nur die Färbung der Jodstärke zum Vor
schein, und mufs zerstört werden, um die Reaktion auf Brom sichtbar
zu machen. Da indessen Brom später in Freiheit gesetzt wird als
Jod, so kann man das erstere in der Flüssigkeit suchen, aus welcher
sich Jodstärke abgesetzt hat. Man zieht einen Teil derselben zur
Seite und überzeugt sich mit Stärke und Kaliumnitrit ob alles Jod
abgeschieden ist. Ist dies der Fall, so läfst man klar ablaufen und
prüft mit Stärke, einer Spur Salzsäure und nötigenfalls auch Kalium
nitrit auf Brom. Wird kein Brom gefunden, so kann dasselbe, wenn
Chloride zugegen waren, in den Niederschlägen von Jodstärke ver
steckt sein. Um hierin das Brom zu entdecken, bringt man eine
dünne Schicht verdünnte Salzsäure auf die feuchte Jodstärke und
fügt ein Körnchen Kaliumchlorat hinzu. In der Nähe des letzteren
wird die Stärke gebleicht, oder sie färbt sich, wenn Brom zugegen
ist, gelb bis orange. Nach einiger Zeit blafst auch diese Färbung
in der nächsten Umgebung des Kaliumchlorats ab, kommt aber in
gröfserer Entfernung um so stärker zum Vorschein. Die Prüfung
mit Stärke und Kaliumnitrit ist bis zu 5000facher Verdünnung des
Kaliumjodids brauchbar.
63. Fluor.
a. Fällung als Natriumfluosilikat, Na 2 SiF 6 . Grenze: 2/ng Fluor.
b. Fällung als Bariumfluosilikat, BaSiF 6 . Grenze: 0,7/<g Fluor,
a. Beschreibung und Abbildung der Krystalle von Natrium
fluosilikat sind unter 2, a nachzusehen. Die Vorsichtsmafsregeln,
welche unter 39, a aufgezählt sind, kommen hier nicht in Betracht.