Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
auf und wird weinrot, infolge einer Veränderung, welche die Stärke 
durch die Anwesenheit der Schwefelsäure erleidet. Man kann das 
unter 61, f angegebene Verfahren anwenden, unter Weglassung des 
Chlorids. Wasserstoffsuperoxyd leistet gute Dienste bei dieser Reaktion; 
für den Nachweis von Brom ist es nicht geeignet. Handelt es sich 
um die Auffindung von Jodiden und Bromiden neben weitaus vor 
herrschenden Chloriden, so verdampfe man zur Trocknis, nötigenfalls, 
um Chloride von Ca, Mg u. s. w. zu zersetzen, unter Zusatz von 
Natriumkarbonat, und ziehe mit Alkohol aus. Der Abdampfungs 
rückstand der alkoholischen Lösung wird in wenig Wasser gelöst und 
ein Tropfen dieser Lösung mit Platinisulfat geprüft (61, 62, d). Ein 
zweiter Tropfen dient für die Probe mit Stärke. Wenn wenig Brom 
vorhanden ist, so kommt nur die Färbung der Jodstärke zum Vor 
schein, und mufs zerstört werden, um die Reaktion auf Brom sichtbar 
zu machen. Da indessen Brom später in Freiheit gesetzt wird als 
Jod, so kann man das erstere in der Flüssigkeit suchen, aus welcher 
sich Jodstärke abgesetzt hat. Man zieht einen Teil derselben zur 
Seite und überzeugt sich mit Stärke und Kaliumnitrit ob alles Jod 
abgeschieden ist. Ist dies der Fall, so läfst man klar ablaufen und 
prüft mit Stärke, einer Spur Salzsäure und nötigenfalls auch Kalium 
nitrit auf Brom. Wird kein Brom gefunden, so kann dasselbe, wenn 
Chloride zugegen waren, in den Niederschlägen von Jodstärke ver 
steckt sein. Um hierin das Brom zu entdecken, bringt man eine 
dünne Schicht verdünnte Salzsäure auf die feuchte Jodstärke und 
fügt ein Körnchen Kaliumchlorat hinzu. In der Nähe des letzteren 
wird die Stärke gebleicht, oder sie färbt sich, wenn Brom zugegen 
ist, gelb bis orange. Nach einiger Zeit blafst auch diese Färbung 
in der nächsten Umgebung des Kaliumchlorats ab, kommt aber in 
gröfserer Entfernung um so stärker zum Vorschein. Die Prüfung 
mit Stärke und Kaliumnitrit ist bis zu 5000facher Verdünnung des 
Kaliumjodids brauchbar. 
63. Fluor. 
a. Fällung als Natriumfluosilikat, Na 2 SiF 6 . Grenze: 2/ng Fluor. 
b. Fällung als Bariumfluosilikat, BaSiF 6 . Grenze: 0,7/<g Fluor, 
a. Beschreibung und Abbildung der Krystalle von Natrium 
fluosilikat sind unter 2, a nachzusehen. Die Vorsichtsmafsregeln, 
welche unter 39, a aufgezählt sind, kommen hier nicht in Betracht.
	        
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