Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc. 
auf demselben Fleck des Objektträgers konzentriert, zuletzt wird nach 
Zusatz einiger Körnchen Ammoniummolybdat und eines Tröpfchens 
konzentrierter Salpetersäure gelinde erwärmt. Ist Phosphorsäure 
zugegen, so wird man rundliche gelbe Körner von Ammoniumphospho- 
molybdat (52, b) am Rande des Probetropfens finden. Siedhitze ist 
zu vermeiden, da sie Bildung von Silicomolybdat veranlassen könnte. 
Ein anderer Tropfen derselben Portion wird mit Kaliumferrocyanid 
auf Eisen untersucht. Danach wird ein Ring von Glas oder Draht 
um den Tropfen gelegt, ein Übermafs von Natriumhydroxyd zugesetzt 
und ein kurzer Objektträger aufgelegt, auf dessen Unterseite ein 
Tröpfchen Salzsäure ausgebreitet ist. Man erwärmt gelinde, bis sich 
an dem aufgelegten Objektträger ein feiner Beschlag zeigt, läfst eine 
halbe Minute abkühlen, mischt den Beschlag mit der Säure und läfst 
nach Zusatz von ein wenig Platinichlorid verdunsten. Gelbe Oktaeder 
zeigen die Anwesenheit von Ammoniak an (53, b). In zweifelhaften 
Fällen konzentriere man drei bis vier Tröpfchen auf demselben Fleck 
und verfahre weiter, wie angegeben. Man beschränkt dabei zugleich 
die Möglichkeit von Täuschung durch verspritztes Kaliumsalz. 
c. Drei Tropfen von Portion c werden auf demselben Fleck des 
Objektträgers konzentriert. Dem Rest der Flüssigkeit wird eine Spur 
Kaliumjodid und einige Stärkekörner zugesetzt. Schliefslich berührt 
man die Probe mit einem in Schwefelsäure getauchten Platindraht. 
Die Stärkekörner nehmen eine graulich-violette bis schwarzblaue 
Färbung an, je nach der Menge von Nitrit, die zugegen ist. 
Was von den drei Portionen übrig ist, wird in ein Abdampf 
schälchen getban, wobei man Sorge trägt, einen etwaigen Absatz von 
Bleisulfat durch Erwärmen mit verdünnter Essigsäure und Ammonium 
acetat in Lösung zu bringen. Man konzentriert, schliefslich auf dem 
Objektträger, unter Zusatz von ein wenig Cupriacetat, fügt nach dem 
Erkalten einen Tropfen gesättigter Lösung von Kaliumnitrit und zu 
letzt ein Körnchen Thallonitrat zu. Kleine Würfel (3 ¿<), orange 
farben bis schwarzbraun, zeigen die Anwesenheit von Blei an (22, e). 
III. Untersuchung von Erzen. Aufsuchung von 
Edelmetallen. 
87. Sulfarseniate, Sulfantimoniate. 
Bei der Untersuchung von Erzen, die Schwefel, Arsen und Antimon 
enthalten, können Abweichungen von dem unter I vorgezeichneten
	        
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