VI. Untersuchung von Legierungen.
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Graphit lichtgraue Farbe und halbmetallischen Glanz. Von Ferro-
silicium ist er leicht durch Anstechen mit einer Nadel zu unterscheiden.
c. Auf pulverförmige Proben (zerriebene harte Carbide, feine
Feilspäne von Stahl und Stabeisen) kann Verbrennung mit Salpeter
(40, a) angewendet werden. Man achte darauf, die Hitze nicht höher
zu treiben, wenn Funken auftreten, und höre mit Erhitzen auf, wenn
das Funkensprühen nachläfst. Durch diese Vorsichtsmafsregeln sucht
man die Bildung von Kaliumoxyd möglichst zu beschränken. Kalium
nitrit entsteht unter allen Umständen in grofser Menge. Aus diesem
Grunde ist man für den Nachweis der Kohlensäure auf Strontium
oder Calciumsalze angewiesen. Oft läfst die Fällung bei gewöhn
licher Temperatur auf sich warten. Es ist dann ratsam, gelinde zu
erwärmen. Alsdann erscheint das Strontiumkarbonat in Gestalt kleiner
Linsen und Stäbchen (20 /u), das Calciumkarbonat nach wie vor in
Rhomboedern (6—12 /li). Durch vergleichende Versuche mit Proben
von bekanntem KolilenstofFgehalt kann man mit diesem Verfahren
zu einer Schätzung des KohlenstofFgehalts gelangen, deren Fehler
grenze unterhalb 1 °/ 0 C. mit einiger Übung auf 0,1 °/ 0 gebracht
werden kann. Zwischen 3 und 6°/ 0 C. mufs man sich mit Schätzung
auf 0,5 °/ 0 zufrieden geben.
124. Silicium im Eisen.
a. Silicium kann von Eisen durch Sublimation mit Ammonium
fluorid getrennt werden. Die Lösung in Salpetersäure wird im Platin
löffel mit Schwefelsäure erwärmt, bis der Rückstand nahezu trocken
ist; hierauf wird Ammoniumfluorid und ein kleiner Tropfen Wasser
zugefügt. Ein zweiter Platinlöffel dient während der Sublimation
als Deckel; er wird mit einem Wassertropfen gekühlt. Das Sublimat
wird mit Natriumchlorid (39, a) auf einem gefirnifsten Objektträger
geprüft.
b. Will man, um die Sublimation zu umgehen, die sehr empfind
liche Reaktion mit Ammoniummolybdat und Rubidiumchlorid (39, b)
anwenden, so bedarf es grofser Vorsicht, um Irrtümer zu vermeiden.
Man löse in Salpetersäure und versetze die Lösung mit Ammonium
molybdat und ein wenig Ammoniumkarbonat. Hierauf erwärme man
ein wenig, um zu ermitteln, ob Phosphorsäure zugegen ist (52, b).
Ist dies der Fall, so hat man einige Minuten zu warten, bevor man
die geklärte Lösung in die nächste Ecke des Objektträgers abzieht,