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II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc.
kann in dieser Lösung stets mit Caesiumchlorid (35, a) nachgewiesen
werden, und irgend erhebliche Beimischungen von Antimon werden
durch dasselbe Reagens angezeigt (49, a). Legierungen von Blei und
Zinn mit kleinen Mengen von Antimon und Kupfer erfordern eine
andere Behandlung. Die Lösung in Salpetersäure wird bis zum Ein
trocknen abgedampft. Durch Erwärmen mit Wasser werden Nitrate
von Blei und Kupfer ausgezogen, während Metazinnsäure, Antimon
oxyd, Antimoniate und basische Nitrate von Kupfer und Wismut
Zurückbleiben. Die Lösung dieses Rückstandes in Salzsäure kann
nach 35, a auf Zinn untersucht werden. Nachdem dies geschehen
ist, erwärmt man gelinde auf blankem Zinn und erhält einen schwarzen
oder rötlichen Überzug von metallischem Antimon, Kupfer und Wis
mut. Die weitere Scheidung soll unter 150, d besprochen werden.
d. Arsen kann in Blei durch Auflösen in Salpetersäure, Er
wärmen mit Kaliumchlorat und Fällen der Arsensäure mit Ammonium-
molybdat nachgewiesen werden (51, b). Den gelben Niederschlag
kann man nach dem Auswaschen in Ammoniak lösen und die Lösung
mit Zinkacetat prüfen. Die Reaktion mit Calciumacetat (51, a)
wird durch den reichlichen Niederschlag von Calciummolybdat un
sicher gemacht.
Legierungen von Zinn und Arsen sind weniger leicht zu unter
suchen. Mit Salpetersäure und Kaliumchlorat erhält man einen
weifsen Niederschlag, welcher aus Metazinnsäure und Stanniarseniat
(Sn 2 As 2 0 9 + 10H 2 O) besteht. Stanniarseniat ist in Salpetersäure fast
unlöslich; durch Erwärmen mit verdünnter Salpetersäure und Am-
moniummolybdat wird es allmählich zersetzt. Nach Glühen mit
Natriumkarbonat und Ausziehen mit Wasser bleibt ein grofser Teil
des Zinndioxyds ungelöst. In der Lösung kann man die Arsensäure
mit Salpetersäure und Ammoniummolybdat suchen, doch wird der
Erfolg meistens zu wünschen übrig lassen. Besseren Erfolg hat man
mit dem folgenden Verfahren. Der weifse Niederschlag wird ge
trocknet, mit Salpetersäure befeuchtet und nochmals getrocknet, um
Spuren von Stannichlorid zu beseitigen. Durch Kochen mit einer
Lösung von Natriumkarbonat wird Natriumarseniat mit wenig Natrium
stannat ausgezogen. Das letztere wird durch Erwärmen mit Am
moniumchlorid unter Fällung von Zinndioxyd zersetzt. Die klare
Lösung kann alsdann mit Ammoniak und Zinkacetat auf Arsensäure
untersucht werden. Das Ammonium - Zinkarseniat zeigt dieselben