Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Beaktionen. 
schwarz erscheinen. Thallochlorid löst sich in verdünnter Schwefelsäure 
und Salpetersäure leichter als in Wasser. Der nachteilige Einflufs dieser 
Säuren kann durch Natriumacetat beseitigt werden. Diese Reaktion 
ist nicht sehr empfindlich, dafür empfiehlt sie sich durch ihre Ein 
fachheit und Zuverlässigkeit. 
b. Thallojodid ist viel weniger löslich (1: 4500) als das Chlorid. 
Zugleich sind seine Krystalle viel kleiner, die gröfsten Rosetten messen 
20 (.i. Die Form der Krystalle ist, wie bei dem Chlorid, kubisch, 
dabei sind sie dunkelgelb und beinahe undurchsichtig. Ebenso wie 
das Chlorid kann die Verbindung aus heifsem Wasser (besser aus 
sehr verdünnter Essigsäure) umkryrstallisiert werden. 
c. Platinichlorid fällt noch energischer als Jodkalium. Die 
Fällung erfolgt auch in Lösungen, die viel freie Säure enthalten und 
liefert gröfsere Krystalle. Dieselben sind etwa halb so grofs (1,5—2 ¡u) 
als die Krystalle des Caesiumchloroplatinats, denen sie übrigens zum 
Verwechseln ähnlich sehen. Am gröfsten fallen sie aus, wenn man 
sehr verdünnte Lösungen verdunsten läfst. 
Phosphomolybdänsäure bringt in Lösungen, die viel freie 
Salpetersäure enthalten, einen Niederschlag von demselben Aussehen 
hervor. Diese Reaktion bleibt an Empfindlichkeit weit hinter der 
soeben beschriebenen zurück, dafür bietet sie die Möglichkeit einer 
Kontrolle durch eine zweite Reaktion. Wird nämlich ein Körnchen 
ätzendes Alkali zu dem flüchtig ausgewachsenen Niederschlag gebracht, 
so löst sich derselbe, und alsbald erscheinen irisierende Blättchen von 
Thallomolybdat, Tl 2 Wo0 4 , näher beschrieben unter 57, b. 
Die von Haushofer vorgeschlagenen Reaktionen mittelst Oxal 
säure und mittelst Kaliumbichromat stehen ebenfalls den oben be 
schriebenen nach. Haushofers Angaben über Thallochromat sind un 
vollständig; allerdings fällt zunächst ein hellgelbes Pulver, doch 
wandelt sich dasselbe binnen wenigen Minuten zu prächtigen Nadeln 
und Spiefsen von Bichromat um. In Ermangelung der Reaktionen, 
welche von dem Chlorid und Jodid ausgehen, würde diese Reaktion 
gute Dienste leisten können. 
Zum Schlufs mufs noch das Thallichlorid (T1C1 3 ) erwähnt 
werden (Fig. 10), weil dasselbe nicht selten als ein zufälliges Produkt 
mikrochemischer Reaktionen auftritt. Es ist löslicher als Thallo 
chlorid und krystallisiert in farblosen oder graulichen hexagonalen 
Blättchen (20—56 ¿i), die aus heifsem Wasser umkrystallisiert werden
	        
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