Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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8. Magnesium. 
a. Fällung als Ammonium-Magnesiumpliospliat, NH 4 MgP0 4 
+ 6H 2 0. Grenze: 0,0012 /.ig Magnesium. 
b. Fällung als Magnesiumpyroantimoniat, MgH 2 Sb 2 0 7 
+ 9H 2 0. 
a. Der Probetropfen wird durch Zusatz von Ammoniumchlorid 
und Übersättigung mit Ammoniak für die Fällung vorbereitet. Die 
von Streng gegebene Vorschrift, nach dem Zusatz von Ammoniak zu 
erwärmen, ist sehr zweckmäfsig, man erhält auf diese Weise leichter 
gut entwickelte Krystalle. Als Fällungsmittel kann Natriumphosphat 
oder das bei Lötrohrversuchen gebräuchliche 
Doppelsalz von Natriumphosphat und Am 
moniumphosphat gebraucht werden. Ein 
Körnchen desselben wird in die warme, stark 
nach Ammoniak riechende Flüssigkeit gebracht. 
Lösungen, welche mehr als 0,5°/ 0 Magnesium 
enthalten, geben gröfstenteils S-förmige 
Krystallskelette, erst gegen das Ende der 
Fällung kommen gut ausgebildete hemi- 
morphe Krystalle (10 — 20 f.i) des rhom 
bischen Systems zum Vorschein. Ist Beryllium 
zugegen, so kann an Stelle von Ammoniak Ammoniumkarbonat be 
nutzt werden. Eisen und Aluminium werden durch Zusatz von 
Ammoniumcitrat in Lösung gehalten, wobei jedoch zu beachten ist, 
dafs unter diesen Umständen statt hemimorpher Individuen Zwillinge 
von pseudohexagonaler Form entstehen können. Ferner ist zu be 
merken, dafs neben dem Doppelphosphat NH 4 MgP0 4 + 6H 2 0 analog 
zusammengesetzte und mit ihm isomorphe Doppelphosphate von Fe, 
Mn, Co und Ni existieren, wodurch leicht Irrungen veranlafst werden 
können. Eisen und Mangan werden als Hydroxyde abgeschieden, wenn 
man zwischen dem Zusatz des Ammoniaks und des Phosphats etwa 
zwei Minuten verstreichen läfst. Kobalt kann zusammen mit Eisen 
und Mangan durch Zusatz von Wasserstoffsuperoxyd zur ammonia- 
kalischen Lösung ausgefällt werden (11, c), Nickel als Tripelnitrit 
(12, a, b). Die Löslichkeit des Ammonium-Magnesiumphosphats ist 
so gering (1 : 15 000), dafs die Reaktion wohl kaum jemals an zu 
grofser Verdünnung scheitern wird; sie mifslingt öfter, weil man ihr 
zu wenig Zeit gab (für sehr verdünnte Lösungen fünf bis zehn 
Fig. 13. Ammonium- 
Magnesiumphosphat. Die 
kleinen vollständig aus 
gebildeten Krystalle sind 
aus sehr verdünnter Lösung 
abgeschieden. Vgr. 200.
	        
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