Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
— Die von Haushofer 1 ) vorgeschlagenen Reaktionen — Krystalli- 
sation als Berylliumchloroplatinat und Berylliumsulfat — sind von 
geringem Wert, da sie vollkommene Isolierung des Berylliums in 
dem Probetropfen voraussetzen und überdies durchaus nicht empfind 
lich sind. Berylliumsulfat ist leicht löslich, das Chloroplatinat ist 
zerfliefslich. 
Besseren Erfolg kann man sich von einer Abänderung der zweiten 
der von Streng vorgeschlagenen Reaktionen auf Natrium (2, b) ver 
sprechen, wodurch dieselbe zur Anwendung auf Beryllium geeignet 
wird, welches sich bei dieser Reaktion ebenso verhält, wie Magnesium. 
Uranvlacetat giebt mit Berylliumsalzen und sehr wenig Natriumacetat 
blafsgelbe rhomboedrische Krystalle, die bei langsamer Ausbildung 
eine Gröfse von 200 /u erreichen können. Bei schnellem Wachstum 
entstehen Krystallskelette von tetraedrischem Habitus. Selbstverständ 
lich darf die Lösung kein Magnesium enthalten und auch keine 
schweren Metalle, die wie Zink, Kobalt und Kupfer, eben solche 
Tripelacetate bilden können. Hat man zu viel Natriumacetat zu 
gefügt, so entstehen hellgelbe Tetraeder von Natrium-Uranylacetat, 
zu Ungunsten des Tripelacetats. In diesem Falle erwärme man mit 
Ammoniak, beseitige einen Teil des Natriums durch Absaugen mit 
Filtrierpapier und löse abermals in Essigsäure. 
Die von Rössler angegebene Fällung von Ammonium-Beryllium 
phosphat durch Kochen einer neutralisierten Lösung dieser Verbindung 
in Salzsäure eignet sich nicht für mikrochemische Anwendung. Der 
Niederschlag ist zwar dicht, aber durchaus nicht krystallinisch. 
10. Mangan. 
a. Fällung als Oxalat, MnC 2 0 4 +3H 2 0. Grenze: 1 ¡.ig Mangan. 
b. Fällung als Ammoniummanganophosphat, NH 4 MnP0 4 + 
6H 2 0. Grenze: 0,3 ¡.ig Mangan. 
c. Fällung als Superoxyd, Mn0 2 . Grenze: 0,2 ¡.ig Mangan. 
a. In Lösungen von Manganverbindungen, die ein wenig freie Essig 
säure enthalten, entstehen auf Zusatz von Oxalsäure sehr charakte 
ristische Speichenkränze (100—120 /¿), aus je drei farblosen Stäbchen 
oder Garben gebildet, die einander unter Winkeln von 60° durch 
kreuzen. Die dünnen Stäbchen haben eine unter 60° gegen die Längs- 
1) Haushofer, a. a. O. S. 23, 24.
	        
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