Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
c. Mangan (und Kobalt) kann in amraoniakalischer Lösung durch 
Fällung mit Wasserstoffsuperoxyd von Magnesium, Zink und Nickel 
getrennt werden; von Kobalt trennt man Mangan am besten nach 
Hampes Methode, durch Kochen mit Salpetersäure und Kaliumchlorat. 
Liegt eine Lösung in Salzsäure vor, so thut man am besten, dieselbe 
vorher wiederholt mit Salpetersäure abzudampfen. Um nicht zu 
grofse Mengen von Alkalisalzen in den Rückstand zu bringen, mufs 
man mit dem Kaliumchlorat sparsam umgehen. Man kann alsdann 
durch vorsichtiges Abdampfen ein schwarzbraunes Häutchen von 
Superoxyd erhalten, das sich gut auswaschen läfst. Es kann mit 
Oxalsäure, nach 10, a, oder am Platindraht mit Natriumkarbonat 
weiter geprüft werden. Meistens wird man die Probe auf trockenem 
Wege wählen, welche an Einfachheit, Sicherheit und Empfindlichkeit 
unter den Reaktionen auf Mangan obenan steht. 
a. Fällung als Kalium - Kobaltonitrit, (KN0 2 ) 6 .Co 2 (N0 2 ) 6 
+ 3H 2 0. Grenze: 0,1 /ug Kobalt. 
b. Fällung als Kobalto-Merkurisulfocyanat, Co(CNS) 2 .Hg 
(CNS) 2 . Grenze: 0.3 [ug Kobalt. 
c. Fällung als Ammonium - Kobaltophosphat, NH 4 CoP0 4 
+ 6H 2 0. Grenze: 0,02 /ug Kobalt. 
d. Fällung als Purpureokobaltchlorid, N 6 H 14 Co 2 (NH 4 ) 4 C1 6 . 
Grenze: 0,2 /ug Kobalt. 
a. Man kann von saurer und von ammoniakalischer Kobaltlösung 
ausgehen. In letzterer bringt Kaliumnitrit intensiv gelbbraune Färbung 
zuwege. Essigsäure bewirkt dann Fällung von gelben Körnchen 
(2—4 /.i), welche in durchgehendem Licht fast schwarz erscheinen. 
Fig. 16 . Kalium- Metallen der Bariumgruppe (durch Erwärmen mit 
enthaltende Flüssigkeit leicht von dem am Glase haftenden Nieder 
schlage getrennt werden kann. Für besondere Fälle kann die Empfind- 
11. Kobalt. 
Bei langsamer Abscheidung aus heifser Lösung zeigen 
sie sich als dunkelgelbe Würfel und Oktaeder (20^). 
In sehr verdünnten Lösungen nimmt vollständige 
Fällung recht lange Zeit in Anspruch. Diese Reaktion 
ist besonders wertvoll, weil bei Abwesenheit von 
Kobaltonitrit. 
Vgr. 300. 
Ammoniak und Ammoniumkarbonat zu beseitigen) 
nur Kobalt gefällt wird und weil die das Nickel
	        
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