Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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Wenn etwa 0,1 gr der genannten Nitrate zur Verfügung stehen, 
ist eine angenäherte Scheidung von Lanthan und Didym zu versuchen. 
Die Nitrate werden vorsichtig geschmolzen und etwa zwei Minuten 
lang auf Bleischmelzhitze gehalten. Wasser zieht alsdann Lanthan 
nitrat aus und läfst grauliches basisches Didymnitrat zurück. Bei aus 
reichendem Material ist die Scheidung zu wiederholen. 
18. Yttrium (und Erbium). 
a. Fällung als Yttriumoxalat, Y 2 (C 2 0 4 ) 3 + 9 H 2 0. Grenze: 
5 jtig Yttrium. 
b. Krystallisation des Oxalats aus ammoniakalischer Lösung. 
Grenze: 0,03 ¡ug Yttrium. 
a. Oxalsäure bewirkt in neutralen Lösungen von Yttriumsalzen 
auch bei weitgehender Verdünnung einen schweren weifsen Nieder 
schlag, welcher aus sehr kleinen Stäbchen besteht. Durch starken 
Zusatz von Salzsäure kann man rechtwinklige Kreuze von 25 f.i er 
halten, unter Verminderung der Empfindlichkeit. Die Grenze liegt als 
dann bei 5 qg Yttrium. Um gröfsere Krystalle zu erhalten, setze man 
Oxalsäure zu heifsen Lösungen von Yttriumsalzen in verdünnter Sal 
petersäure. Es fallen zuerst Stäbchen, später quadratische Täfelchen 
(15 — 70 /<), deren Zahl und Gröfse während des Verdunstens auf 
Kosten der Stäbchen zunimmt, besonders auffallend in Lösungen von 
Erbiumsalzen, wo die Täfelchen zu Anfang sehr unansehnlich sind. 
Bisweilen zeigen sie achtseitigen Umriis (Kombination mit oo P oo). 
Auslöschung parallel den Kanten der quadratischen Täfelchen, Doppel 
brechung schwach, positiv. 
b. Yttriumoxalat löst sich schwierig in Ammoniumkarbonat, 
leichter, wenn auch Ammoniak zugefügt wird, und krystallisiert bei 
dem Verdunsten des Lösungsmittels. Man erreicht denselben Zweck 
durch Zusatz von Ammoniumkarbonat und Ammoniak zu einer Lösung 
von Yttrium und Erbium bis zur Wiederauflösung der anfangs nieder 
fallenden Karbonate und schliefsliches Zufügen eines Körnchens Oxal 
säure. Durch wiederholtes gelindes Erwärmen, nötigenfalls mit Zu 
satz von Wasser und Ammoniumkarbonat kann man die Krystallisation 
beschleunigen und gröfsere Krystalle erzielen. Die gröfsten Krystalle 
(70 f.i) entstehen durch freiwillige Verdunstung verdünnter Lösungen. 
Es sind tetragonale Pyramiden, oft mit 0P, auch mit cd P oo. Auf 
0P stehend erscheinen sie quadratisch, isotrop, auf oo P oo liegende
	        
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