Full text: Gesammelte Abhandlungen (2. Bd.)

32 Unterscheidung und Trennung des Arseniks vom Antimon und Zinn. 
Antimonoxyd bleibt dann als ein zartes, weißes, nicht im mindesten an A 
den Tiegelwänden haftendes Pulver zurück. Uebrigens hinterlässt selbst 4 
mit der größten Sorgfalt dargestelltes Quecksilberoxyd*) stets bei der. C 
erflüchtigung einen kleinen Rückstand, den man ein- für allemal be- vr 
timmen und von dem gefundenen antimonsauren Antimonoxyd in Ab- j 
rechnung bringen muss. Da dieser Rückstand selten mehr als einige D) 
‚T’ausendel beträgt, so braucht das zur Oxydation verwandte Quecksilber- W 
oxyd nur annähernd genau gewogen zu werden. In einem Porcellan- BC 
iegel erfolgt die Verflüchtigung des Quecksilberoxyds so langsam, das + 
es weit zweckmäßiger ist, sich eines Platintiegels zu bedienen, den man; al 
um :ihn vor der Einwirkung des Schwefelantimons zu schützen, mit 5 
Quecksilberoxyd ausfüttert. Eine solche Ausfütterung, die es möglich ' 
macht, selbst metallisches Antimon in einem Platingefäße zu glühen, SS 
ird auf folgende Weise bewerkstelligt: man erweicht das verschlossene SM 
Ende eines gewöhnlichen Probirrohrs vor der Glasbläserlampe, bringt ; 
dasselbe noch weich in den Mittelpunkt des zu den Oxydationen be- Ay 
stimmten Platintiegels und bläst es zu einem kleinen Kolben aus, der 6 
nter diesen Umständen genau die Form der innern Höhlung des Tiegels 
annimmt. Indem man den Boden dieses Kölbchens absprengt und den 
dabei entstehenden [6] scharfen Rand vorsichtig glatt schmilzt, erhält. 
an eine hohle, oben und unten offene Patrize, für welche der Hohl- 
raum des Tiegels eine genau passende Matrize bildet. Um mit Hülfe 
dieses kleinen Instruments die Ausfütterung herzustellen, bohrt man das- 
selbe in den zuvor bis an den Rand mit trockenem Quecksilberoxyd 
locker angefülltem Tiegel ein, indem man das in den Hohlraum der 
Patrize eindringende Quecksilberoxyd von Zeit zu Zeit ausschüttet. Die 
innere Wand des Tiegels wird dadurch mit einer 7. bis ı Linie dicke 
Schicht Quecksilberoxyd ausgekleidet, die nach Entfernung . der Patrize 
inlänglich fest bleibt, um selbst beim Glühen sich längere Zeit zu er 
halten. Bringt man die zu oxydirende, innig mit Quecksilberoxyd ge- 
mengte Masse in den auf diese Art vorgerichteten Tiegel, so lässt sich 
die Oxydation in einer drei- bis viermal kürzeren Zeit, als in eine 
Porcellantiegel, ausführen, ohne dass das Platin erheblich angegriffen wird. 
Enthält das Schwefelantimon freien Schwefel beigemengt, so muss 
dieser vor der Oxydation durch Schwefelkohlenstoff entfernt werden, 
weil durch denselben selbst in einem großen Ueberschuss von Queck-, 
ilberoxyd eine schwache Verpuffung bewirkt wird, die einen Verlust 
erursachen würde. Dieses Auswaschen mit Schwefelkohlenstoff geschieht 
nn I) Man bereitet dasselbe am leichtesten durch Fällen einer erhitzten Sublimatlösung 
mit einem Veberschuss von caustischem Kali. Das so erhaltene gelbe Oxyd_ lässt sich 
mit kochendem Wasser leicht durch Decantation auswaschen.
	        
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