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Die Vorprüfungen
Zu den Vorprüfungen ist möglichst wenig Substanz, 1 ) höchstens
*) bis 1 g, zu verwenden. Man achte besonders auf diejenigen
Proben, die die Anwesenheit oder Abwesenheit solcher Stoffe
ergeben, auf welche im Gange der Analyse später nicht weiter
Rücksicht genommen ist, nämlich Ammonium, Fluorwasserstoff
säure, Kieselfluorwasserstoffsäure, Kieselsäure, Ferrocyanwasser-
stoffsäure, Ferricyanwasserstoffsäure, Wasser.
1. Erhitzen im Glasröhrchen. Ungefähr so viel Substanz, als
eine viertel bis achtel Erbse ausmacht, werde in einem etwa 6 cm
langen, außen etwa 0,6 cm weiten, einseitig geschlossenen Glasröhrchen,
zuerst gelinde, dann stärker erhitzt und zuletzt geglüht. Dabei achte
man auf ein sich etwa bildendes Destillat oder Sublimat und prüfe
mehrfach, ob ein Geruch auftritt.. Es kann sich zeigen:
a) Wasserdcstiilat. Es liegt eine kristallwasserhaltige oder feuchte Sub- Wasser
stanz vor.
b) Verkohlung (nicht zu verwechseln mit einer Schwärzung, wie sie z. ß.
Cuprisalze beim Glühen unter Bildung von Cuprioxyd geben); bei
Verkohlung treten meist brenzlig riechende Dämpfe auf: Organische
Stoffe,*) wie,Zucker, Weinsäure.
c) Sublimat.
weiß: Antimonoxyde (schwer oder gar nicht flüchtig, schmelzen beim
Erhitzen), Arsentrioxyd (feinkristallinisch, leicht flüchtig, schmilzt
beim Erhitzen nicht), Ammoniumchlorid, Ammoniumcarbonat (diese
vier Sublimate verändern ihre Farbe beim Betupfen mit Natrium -
hydroxydlösung nicht), Mercurochlorid (wird mit» Natriumhydroxyd -
lösung schwarz), Mercurichlorid (wird mit Natriumhydroxydlösung
gelbrot).
grau: Quecksilber (Tröpfchen sind zu erkennen), Cadmium.
gelbbraun: Schwefel (Tröpfchen, die einige Zeit flüssig bleiben),
Arsentrisulfid.
gelb: Arsentrisulfid (heiß dunkel), Mercurijodid (letzteres wird beim
Berühren und Reiben rot).
schwarz: Mercurisulfid, Jod (violette Dämpfe), Arsen (in Natrium
hypochloritlösung löslich).
d) Dampfbiidung.
violett: Jod.
braun: Brom (der Dampf färbt Stärkekleisterpapier gelb); Stick
stoffoxyde, die sich aus Nitraten usw. gebildet haben können (sie
färben Stärkekleisterpapier nicht gelb, bläuen dagegen Kalium
jodidstärkekleisterpapier).
1 ) Liegen Lösungen zur Analyse vor, so stelle man ihre Reaktion mit
Lackmuspapier fest. Zur Ausführung der Vorproben dampfe man einen Teil
-auf dem Wasserbade ein und benutze den Rückstand.
*) "Oxalsäure zersetzt sich beim Glühen ohne Kohleabacheidung.