Full text: Qualitative Analyse unorganischer Substanzen

Ammoniumsulfidgruppe 
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blau gefärbt erscheinen. Ein Überschuß von Kobaltsalz würde 
Schwarzfärbung bewürben, ist also zu vermeiden. 
Da auch Kieselsäurebydrate eine ähnliche Blaufärbung geben 
können, ist folgendes Verfahren vorzuziehen. Eine Probe Alu 
miniumoxydhydrat werde in ein Tröpfchen schwefelsäurehaitiger 
Caesiumsulfatlösung gebracht; unter dem Mikroskope erkennt man 
nach einiger Zeit Oktaeder von Caesium - Aluminiumalaun oder 
Wachstumsformen (Nachweis von H. Behrens). Leider ist Caesium 
salz zurzeit im Handel kaum zu haben. 
Das bei Anwesenheit von Chrom regelmäßig gelb gefärbte Filtrat 
werde wieder mit Chlorwasserstoffsäure angesäuert, mit einigen Tropfen 
Alkohol versetzt und einige Minuten gekocht. Färbt es sich dabei 
deutlich — wenn auch schwach — grün, so ist Chrom 1 ) zugegen, das Ciu-oa. 
durch Zusatz von Ammoniaklösung und Aufkochen als graugrünliches, 
wegen seines feinflockigen Zustandes leicht zu übersehendes Chromi- 
oxvdhydrat ausgefällt wird. Man filtriere ah und gasche aus. 
Identitätsp^üfung des Chroms: Man schmelze einen Teil 
des Chromioxydhyclrats mit Kaliumnitrat und Natriumcarbonat auf 
der Magnesiarinne; es entsteht eiue gelbe Schmelze. Oder man führe 
die folgende elegante Probe aus: man löse etwas Chromioxydhydrat 
in möglichst wenig Salpetersäure unter Erwärmen auf, kühle ab, 
füge gerade so viel Natriumhydroxydlösung hii\zu, daß der zunächst 
entstehende Niederschlag sich eben wieder gelöst hat, und setze 
einige Kubikzentimeter Bromwasser zu der Lösung. Dabei schlägt 
die Grünfärbung in Gelb um. Man koche das überschüssige Brom 
jetzt fort, säuere mit Essigsäure schwach an (Probe mit Lackmus 
papier), koche nochmals und setze einige Tropfen Bleiacetatlösung 
hinzu, worauf ein dichter, hellbräunlich-gelber Niederschlag von 
Bleichromat ausfällt; wird die Lösung jetzt stark ammoniakalisch 
gemacht und erwärmt, so färbt sich der Niederschlag unter Bildung 
basischen Bleichromats dunkelbräunlichrot. Auch die Überchrom 
säurereaktion mit Wasserstoffsuperoxyd ist zu empfehlen. 
Wenn die AnalyseDSubstanz Eisen und Chrom gleichzeitig enthält, 
findet man stets einen Teil des Chroms beim Eisen; der Ferrioxydhydrat- 
niederschlag sieht dann nicht rein rotbraun, sondern mehr oder weniger 
graubraun aus und gibt beim Schmelzen mit Kaliumnitrat und Natrium- 
carbonat auf der Magnesiarinne eine gelbe Chromatschmelze. *) 
*) Statt in der oben angegebenen Weise kann man das Chrom auch nach 
der folgenden Methode fällen. Man setze zu dem ammoniakalischen Filtrate 
rom Aluminiumoxydhydrate einen bis zwei Tropfen — nicht mehr — 
Bleiacetatlösung und erwärme schwach. Es fällt dann bräunlichrot gefärbtes 
ba.-sisch.es Bleichromat aus, das sich bald in Flocken zu Boden setzt. Ein Über 
schuß an Bleiacetat ist zu vermeiden, da sich sonst ein weißer Niederschlag 
von Bleisulfat bilden würde; zum Nachweise von nur wenig Chrom verwende 
man nur Bruchteile eines Tropfens Bleiacetatlösung.
	        
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