Ammoniumsulfidgruppe
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blau gefärbt erscheinen. Ein Überschuß von Kobaltsalz würde
Schwarzfärbung bewürben, ist also zu vermeiden.
Da auch Kieselsäurebydrate eine ähnliche Blaufärbung geben
können, ist folgendes Verfahren vorzuziehen. Eine Probe Alu
miniumoxydhydrat werde in ein Tröpfchen schwefelsäurehaitiger
Caesiumsulfatlösung gebracht; unter dem Mikroskope erkennt man
nach einiger Zeit Oktaeder von Caesium - Aluminiumalaun oder
Wachstumsformen (Nachweis von H. Behrens). Leider ist Caesium
salz zurzeit im Handel kaum zu haben.
Das bei Anwesenheit von Chrom regelmäßig gelb gefärbte Filtrat
werde wieder mit Chlorwasserstoffsäure angesäuert, mit einigen Tropfen
Alkohol versetzt und einige Minuten gekocht. Färbt es sich dabei
deutlich — wenn auch schwach — grün, so ist Chrom 1 ) zugegen, das Ciu-oa.
durch Zusatz von Ammoniaklösung und Aufkochen als graugrünliches,
wegen seines feinflockigen Zustandes leicht zu übersehendes Chromi-
oxvdhydrat ausgefällt wird. Man filtriere ah und gasche aus.
Identitätsp^üfung des Chroms: Man schmelze einen Teil
des Chromioxydhyclrats mit Kaliumnitrat und Natriumcarbonat auf
der Magnesiarinne; es entsteht eiue gelbe Schmelze. Oder man führe
die folgende elegante Probe aus: man löse etwas Chromioxydhydrat
in möglichst wenig Salpetersäure unter Erwärmen auf, kühle ab,
füge gerade so viel Natriumhydroxydlösung hii\zu, daß der zunächst
entstehende Niederschlag sich eben wieder gelöst hat, und setze
einige Kubikzentimeter Bromwasser zu der Lösung. Dabei schlägt
die Grünfärbung in Gelb um. Man koche das überschüssige Brom
jetzt fort, säuere mit Essigsäure schwach an (Probe mit Lackmus
papier), koche nochmals und setze einige Tropfen Bleiacetatlösung
hinzu, worauf ein dichter, hellbräunlich-gelber Niederschlag von
Bleichromat ausfällt; wird die Lösung jetzt stark ammoniakalisch
gemacht und erwärmt, so färbt sich der Niederschlag unter Bildung
basischen Bleichromats dunkelbräunlichrot. Auch die Überchrom
säurereaktion mit Wasserstoffsuperoxyd ist zu empfehlen.
Wenn die AnalyseDSubstanz Eisen und Chrom gleichzeitig enthält,
findet man stets einen Teil des Chroms beim Eisen; der Ferrioxydhydrat-
niederschlag sieht dann nicht rein rotbraun, sondern mehr oder weniger
graubraun aus und gibt beim Schmelzen mit Kaliumnitrat und Natrium-
carbonat auf der Magnesiarinne eine gelbe Chromatschmelze. *)
*) Statt in der oben angegebenen Weise kann man das Chrom auch nach
der folgenden Methode fällen. Man setze zu dem ammoniakalischen Filtrate
rom Aluminiumoxydhydrate einen bis zwei Tropfen — nicht mehr —
Bleiacetatlösung und erwärme schwach. Es fällt dann bräunlichrot gefärbtes
ba.-sisch.es Bleichromat aus, das sich bald in Flocken zu Boden setzt. Ein Über
schuß an Bleiacetat ist zu vermeiden, da sich sonst ein weißer Niederschlag
von Bleisulfat bilden würde; zum Nachweise von nur wenig Chrom verwende
man nur Bruchteile eines Tropfens Bleiacetatlösung.