Full text: Qualitative Analyse unorganischer Substanzen

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Ammoniumcarbonatgruppe 
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Bemerkungen zur Ammoniumcarbonat gruppe 
1. Bei großem Gehalte an Ammoniumchlorid kann die Erdalkalimetall 
fällung ausbleiben, namentlich wenn nur wenig Ammoniumcarbonat zugesetzt 
wird. Aus diesem Grunde muß vor der Fällung mit Ammoniumcarbonat, wie 
beschrieben ist, die Hauptmenge der Ammoniumsalze entfernt werden. Die sich 
beim Aufnehmen des Rückstandes mit Chlorwasserstoffsäure und Ammoniakalisch- 
machen bildende kleine Menge Ammoniumchlorid reicht zum Verhindern einer 
Magnesiumfällung aus. 
Statt durch Glühen kann man die Ammoniumsalze auch durch Eindampfen 
der mit rauchender Salpetersäure versetzten Lösung entfernen. 
2. Hat sich aus dem Äther-Alkoholauszuge mit Schwefelsäure nur eine 
geringe Fällung niederschlagen lassen, so könnte diese auch durch ein wenig 
in Lösung gegangenes Strontiumnitrat veranlaßt sein. Zum sicheren Nachweise 
von Calcium sauge man den Niederschlag ab, spritze ihn mit wenig Wasser 
in ein Probierglas, füge etwas Ammoniaklösung und etwa ein Gramm festes 
Ammoniumsulfat hinzu und erhitze die Mischung einige Minuten zum Kochen. 
Dann filtriere man heiß, säuere unter Kontrolle mit Lackmuspapier durch 
tropfenweise Zugabe von Essigsäure schwach an und gebe einige Tropfen 
Oxalsäure- oder Ammoniumoxalatlösung hinzu. Entsteht sogleich oder nach 
einiger Zeit ein Niederschlag, so ist Calcium sicher zugegen, da etwa vor 
handenes Strontium als unlösliches Sulfat entfernt ist. Flammenprobe mit dem 
blauen Glase. 
3. Außer der beschriebenen, von Fresenius herrührenden Trennungs 
methode der Erdalkalimetalle ist noch die folgende Methode sehr empfehlens 
wert, die nicht eine Trennung, sondern nur einen Nachweis der einzelnen 
Metalle erstrebt. 
Man löse die gut ausgewaschenen Erdalkalimetall carbonate in Essigsäure 
und prüfe einen kleinen Teil der Lösung durch Zugabe von Kaliumpyrochromat- 
lösung auf Barium. Wenn ein gelber Niederschlag entsteht, so fälle man die 
mit der Probe wieder vermischte Lösung mit Kaliumpyrochromat aus und koche 
auf; der Niederschlag wird, wie oben angegeben ist, als Bariumchromat iden 
tifiziert. Das Filtrat wird mit Ammoniaklösung alkalisch gemacht und warm 
mit Ammoniumcarbonat gefällt, der Niederschlag abfiltriert und in Essigsäure 
gelöst. Eine Probe dieser Lösung oder bei Abwesenheit von Barium eine Probe 
der ursprünglichen Lösung des Ammoniumcarbonatniederschlages wird mit 
Calciumsulfatlösung (vgl. Seite 46) auf Strontium geprüft. Ist Strontium zugegen, 
so wird es — nebst einem Teile Calcium — mit Schwefelsäure ausgefällt, nach 
Va Stunde abfiltriert, das Filtrat schwach ammoniakalisch gemacht, auf etwa 
den doppelten Raumteil mit Wasser verdünnt und durch Ammoniumoxalatlösung 
auf Calcium geprüft. Identitätsprüfungen! 
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Bi ltz, Qual. An. 8.—10. Aufl. 
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