Prüfung auf Säuren
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diesem Zwecke eine Probe der Lösung bei Zimmertemperatur mit
konzentrierter Harnstofflösung und säuere mit verdünnter Schwefel
säure an; dabei wird die salpetrige Säure in einigen Minuten unter
Stickstoffentwicklung völlig zersetzt: ein paar Tropfen der Lösung
geben jetzt nicht mehr die Salpetrigsäurereaktion. Gibt die Lösung
nun nach Unterschicbtung von etwas konzentrierter Schwefelsäure
mit einem Ferrosulfatkristalle nach kurzer Zeit eine braune Zone, so
ist neben der salpetrigen Säure auch Salpetersäure zugegen. Sa 9 äure r "
Zur Prüfung auf Chlorsäure säuere man einen Teil des Sub
stanzauszuges mit verdünnter Salpetersäure schwach an und fälle etwa
vorhandenes Cbloridchlor mit Silbernitratlösung völlig aus. Das
Filtrat, das überschüssiges Silbernitrat enthält, wird mit etwas Natrium
nitritlösung auf wenig über Handwärme erhitzt. Wenn Chlorat vor- Chlorsäure
banden war, tritt langsam eine Trübung und weiterhin eine Abscheidung
von Silberchlorid ein. Natriumnitrit enthält meist eine Spur Chlorid,
die aber nicht stört; man prüfe es durch einen blinden Versuch.
5. Man säuere eine Probe des Natriumcarbonatauszuges unter
Erwärmen mit Essigsäure an und setze etwas Calciumchloridlösung, oder
wenn die Substanz Schwefelsäure enthält, reichlich Calciumsulfatwasser
hinzu. Tritt eine weiße Fällung ein, so ist Oxalsäure zugegen. Oxalsäure
Wenn man bei dieser Probe einen starken Niederschlag erhält,
kann man ihn zur Identifizierung abfiltrieren, mit Wasser auswaschen und
mit etwas Wasser in ein Porzellanschälchen spülen. Man färbe die Flüssig
keit durch einen Tropfen Kaliumpermanganatlösung hellrot und säuere mit
Schwefelsäure stark an. Tritt sofort oder beim Erwärmen Entfärbung der
roten Lösung ein, so ist sicher Oxalsäure zugegen.
Bemerkungen zur Prüfung auf Säuren
1. Übcrmangansänre kann nicht neben salpetriger Säure oder neben Jod
wasserstoffsäure in einer Lösung vorhanden sein, da sie durch diese Säuren
reduziert wird.
Um eine, Permanganat enthaltende Lösung auf Halogenwasserstoffsäuren
zu prüfen, entfärbt man durch Zugabe von Schwefligsäurelösung, säuert, wenn
nötig, an und prüft die jetzt farblose Lösung in der üblichen Weise mit Schwefel
kohlenstoff und Chlorwasser auf Bromwasserstoffsäure,
2. In Säuren unlösliche Substanzen — Substanzen, die also aufgeschlossen
werden müssen — sind besonders auf Säuren zu prüfen, was nach Feststellung
der vorhandenen Metalle nicht schwer fällt. So müssen in Säuren unlösliche
Silberverbindungen auf die Halogen wasserstoffsäuren, unlösliche Barium- und
Strontiumverbindungen auf Schwefelsäure geprüft werden.
3. Bei der Analyse fluorhaltiger Substanzen ist auf die Schwefelsäure
probe besondere Aufmerksamkeit zu verwenden. Falls nämlich das Fluor in
Gestalt von Kieselfluorwasserstoffsäure vorliegt, so entsteht beim Versetzen der
angesäuerten Lösung mit Bariumchlorid ein weißer Niederschlag von Barium-
silicofluorid, der einem Bariumsulfatniederschlage sehr ähnlich ist. Ob dieser