126
Aromatische Karbonsäuren.
dann durch Reiben zum Absatz gebracht wird. Zu diesem Ver
fahren ist zu bemerken, dafs die Abscheidung der Chininsäure durch
Einengen der ammoniakalischen Lösung fast immer zum Ziel führt.
Schwieriger ist die Abscheidung der Cinchoninsäure und Isonikotin
säure, sie kann zeitraubend werden und auch wohl ganz ausbleiben.
— Auf anderem Wege gelangt man zu demselben Ziel mit Be
nutzung der basischen Eigenschaften, welche die Monokarbonsäuren
kennzeichnen. Aus einer Lösung in Salzsäure fällt Natriumacetat
zuerst die Chininsäure, danach die Cinchoninsäure und Iso
nikotinsäure; in Lösung bleiben Karbocinchomeronsäure, Pikolin
säure, Pyridinpentakarbonsäure und Nikotinsäure, ungelöst: Chinolin
säure und Cinchomeronsäure.
Für die Ausführung dieser Trennungsmethode kommt es vor
allem darauf an, in der dicklichen Lösung der gemengten Säuren
Krystallisation zustande zu bringen und sodann den kleinkrystallini-
schen und vielleicht spärlichen Absatz von der Mutterlauge zu
trennen.
a. Man setze der konzentrierten Lösung ein Tröpfchen Salzsäure
zu und warte nach flüchtigem Umrühren und Erwärmen zwei Minuten
auf das Eintreten von Krystallbildung, bevor man zu weiterem Zusatz
von Salzsäure übergeht. Es ist hierbei zu beachten, dafs ein grofses
Übermafs von Salzsäure nicht allein der Krystallbildung hinderlich
ist, sondern auch viel Cinchomeronsäure in Lösung bringen kann.
Wird die Lösung zu dickflüssig, so setzt man, ohne umzurühren, von
Zeit zu Zeit ein Tröpfchen Wasser in die Mitte des Probetropfens.
Man hat Aussicht, auf diese Weise irgendwo die günstigsten Be
dingungen für das Zustandekommen von Krystallen herbeizuführen.
Zuerst pflegen Linsen und Sphäroide von Cinchomeronsäure auf
zutreten; Chinolinsäure ist geneigt, übersättigte Lösungen zu bilden,
sie setzt sich an geriebenen Stellen in Körnern und kleinen Rauten
(10—20 /<) ab. Scheint die Krystallbildung beendet, so lasse man
in gewöhnlicher Temperatur verdunsten, wobei die Krystalle um ein
Beträchtliches zu wachsen pflegen. Um die Mutterlauge von den
Krystallen zu trennen, bringt man mit dem Platindraht ein Wasser
tröpfchen an den Rand des Objektträgers, verteilt ihn gegen die Ecke
hin, bewirkt durch Anhauchen Ausbreitung in der Krystallmasse,
bringt den Objektträger allmählich in senkrechte Stellung und be
fördert durch wiederholtes Anhauchen Anhäufung und Abläufen der