Full text: Karbamide und Karbonsäuren (4. Heft)

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Aromatische Karbonsäuren. 
dann durch Reiben zum Absatz gebracht wird. Zu diesem Ver 
fahren ist zu bemerken, dafs die Abscheidung der Chininsäure durch 
Einengen der ammoniakalischen Lösung fast immer zum Ziel führt. 
Schwieriger ist die Abscheidung der Cinchoninsäure und Isonikotin 
säure, sie kann zeitraubend werden und auch wohl ganz ausbleiben. 
— Auf anderem Wege gelangt man zu demselben Ziel mit Be 
nutzung der basischen Eigenschaften, welche die Monokarbonsäuren 
kennzeichnen. Aus einer Lösung in Salzsäure fällt Natriumacetat 
zuerst die Chininsäure, danach die Cinchoninsäure und Iso 
nikotinsäure; in Lösung bleiben Karbocinchomeronsäure, Pikolin 
säure, Pyridinpentakarbonsäure und Nikotinsäure, ungelöst: Chinolin 
säure und Cinchomeronsäure. 
Für die Ausführung dieser Trennungsmethode kommt es vor 
allem darauf an, in der dicklichen Lösung der gemengten Säuren 
Krystallisation zustande zu bringen und sodann den kleinkrystallini- 
schen und vielleicht spärlichen Absatz von der Mutterlauge zu 
trennen. 
a. Man setze der konzentrierten Lösung ein Tröpfchen Salzsäure 
zu und warte nach flüchtigem Umrühren und Erwärmen zwei Minuten 
auf das Eintreten von Krystallbildung, bevor man zu weiterem Zusatz 
von Salzsäure übergeht. Es ist hierbei zu beachten, dafs ein grofses 
Übermafs von Salzsäure nicht allein der Krystallbildung hinderlich 
ist, sondern auch viel Cinchomeronsäure in Lösung bringen kann. 
Wird die Lösung zu dickflüssig, so setzt man, ohne umzurühren, von 
Zeit zu Zeit ein Tröpfchen Wasser in die Mitte des Probetropfens. 
Man hat Aussicht, auf diese Weise irgendwo die günstigsten Be 
dingungen für das Zustandekommen von Krystallen herbeizuführen. 
Zuerst pflegen Linsen und Sphäroide von Cinchomeronsäure auf 
zutreten; Chinolinsäure ist geneigt, übersättigte Lösungen zu bilden, 
sie setzt sich an geriebenen Stellen in Körnern und kleinen Rauten 
(10—20 /<) ab. Scheint die Krystallbildung beendet, so lasse man 
in gewöhnlicher Temperatur verdunsten, wobei die Krystalle um ein 
Beträchtliches zu wachsen pflegen. Um die Mutterlauge von den 
Krystallen zu trennen, bringt man mit dem Platindraht ein Wasser 
tröpfchen an den Rand des Objektträgers, verteilt ihn gegen die Ecke 
hin, bewirkt durch Anhauchen Ausbreitung in der Krystallmasse, 
bringt den Objektträger allmählich in senkrechte Stellung und be 
fördert durch wiederholtes Anhauchen Anhäufung und Abläufen der
	        
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