Schlufsbemerkungen.
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Behrens, Anl. zur mikroch. organ. Analyse. IV.
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cd. Auf Zusatz von KN 0 3 blafsgriine Kügelchen (40—50 ,m):
Pyridin pentakarbonsäure.
ce. Nach Zusatz von Na Ac körniger grüner Niederschlag:
Nikotinsäure.
Zum Schlüsse noch einige Bemerkungen über die Untersuchung
von Lösungen, die durch Oxydation von Alkaloiden entstanden
sind. In denselben sind zu suchen: Chininsäure, Cinchoninsäure,
Karbocinchomeronsäure und Cinchomeronsäure. Chininsäure scheidet
sich schon bei dem Einengen von Lösungen der Ammoniumsalze ab,
als Stäbchen und Sphäroide, die in auffallendem Licht durch gelb
liche Färbung recht gut gekennzeichnet sind. Sie können leicht von
der Mutterlauge getrennt und durch Auswaschen für die Prüfung
mit Pt Cl 4 und NaJ (74, c) vorbereitet werden. Übrigens verfährt
man nach dem Schema. Die Cinchomeronsäure pflegt sich aus
der mit Salzsäure angesäuerten Lösung in gut gekennzeichneten
Krystallen abzuscheiden. Die Cinchoninsäure wird durch Natrium
acetat in charakteristischer Form zur Krystallisation gebracht; aus
der Mutterlauge wird nach Abdampfen mit Salzsäure und Wieder
auflösen in Wasser durch Cu S0 4 das Kupfersalz der Karbocin
chomeronsäure niedergeschlagen. Man kann abkürzen, wenn man
in einem Teil der von der Cinchomeronsäure abgezogenen Lösung
mit Cu S 0 4 die Karbocinchomeronsäure, in dem gröfseren Teil mit
NaAc die Cinchoninsäure niederschlägt. —
Durch Abdampfen des Oxydationsproduktes mit Salzsäure und
Sublimieren des Rückstandes entstehen Beschläge, in denen Chinin
säure, Cinchoninsäure, Nikotinsäure und Isonikotinsäure enthalten sein
können, Nikotinsäure ist von Isonikotinsäure durch kaltes Wasser
zu trennen, worin die letztere zum gröfsten Teil ungelöst bleibt.
Setzt man auf einen Beschlag, welcher Chininsäure enthält, ein Tröpf
chen Salzsäure, so wird die Anwesenheit von Chininsäure durch einen
gelben Saum angezeigt. Versucht man Fällung mit NaAc, so ist
die Isonikotinsäuze in polarisiertem Licht zu suchen (Schema unter b, c).
Zu weiterer Prüfung kann man die Reaktionen mit Cu Ac 2 benutzen
(68, b, 73, b), mufs aber hierbei Siedhitze anwenden, da sonst in
Gegenwart von Isonikotinsäure die Reaktion der Cinchoninsäure aus-
bleiben kann.
