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I. Karbamide.
Mercurichloricl (9, b) unterziehen, so geschieht dies am besten in nach
stehender Weise. Man setze neben den Anflug ein Wassertröpfchen von
1—2 mgr., in welchem man sehr wenig Salzsäure und ein Körnchen
Mercurichlorid löst, und ziehe diese Lösung zu einem quer durch den
Anflug laufenden Streifen aus. Die überschüssige Flüssigkeit nehme
man mit Filtrierpapier weg und bewirke durch Anhauchen Ausbrei
tung der Flüssigkeit in dem Anflug, worauf alsbald die unter 9, b
beschriebenen Nadeln zum Vorschein kommen werden. Nach diesem
Verfahren erhält man von 0.05 mgr. Tliee noch schwache, von
0.1 mgr. (2 /.tgv. Kafffcin) reichliche Reaktion. Mittelst des unter a
beschriebenen Sublimationsverfahrens ist das Kaffem von 0.1 mgr.
Thee mit einiger Mühe, jedoch noch vollkommen deutlich nachzu
weisen; mit 0.3 mgr. Thee gelingt der Nachweis ohne Mühe, mit
1 mgr. erhält man reichliche Reaktion.
c. Für Kaffee kann dasselbe Verfahren (a) angewendet werden.
Ob derselbe in rohem Zustande oder geröstet vorliegt, macht wenig
aus. Im letzteren Falle läfst sich auch recht wohl ein mit heifsem
Wasser bereiteter Auszug verwenden, den man zu Syrupdicke ab
dampft und schliefslich, mit gebranntem Kalk gemengt, eintrocknen
läfst. Die Sublimate fällen eben so schön aus, wie mit Thee, jedoch
bedarf man von Kaffee etwa die dreifache Menge.
d. Kakao ist weniger leicht zu behandeln. Am besten bewährte
sich Auskochen mit angesäuertem Wasser. Das Filtrieren durch ein
genäfstes Filter geht auch dann gut von statten, wenn das Material
nicht entfettet war. Durch Entfetten mit Petroleumäther erleidet
man keinen Verlust an Theobromin, wohl aber kann hierdurch ein
Gehalt an Kaffein mit dem Kakaofett gelöst und der direkten Wahr
nehmung entzogen werden. Für das Auskochen erwies sich ver-
dünnte Essigsäure besser geignet als Salpetersäure und Salzsäure.
Aus dem wenig gefärbten Filtrat wird durch Bleiacetat Farbstoff“
und Gerbsäure niedergeschlagen, sodann wird die filtrierte Lösung
eingeengt und schliefslich, nach Übersättigung mit Natriumkarbonat,
zur Trocknis abgedampft. Die Reindarstellung des Theobromins er
folgt durch Sublimation der trockenen Masse, und diese wird in der
selben Weise ausgeführt, wie für Kaffein, jedoch bei höherer Tem
peratur, etwa 300°, wobei Schwärzung des Rückstandes stattfindet.
Die Beschläge erscheinen körnig, durch Anhauchen werden sie nur
in geringem Mafse, längs den Rändern verändert. Um sie zur
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