Full text: Karbamide und Karbonsäuren (4. Heft)

Nachweis von Kaffem und Theobromin in Pflanzenteilen. 
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Krystallisation zu bringen, bedarf es eines Tröpfchens Wasser, welches 
man mit einem dünnen Glasstäbchen auf den gelinde erwärmten 
Objektträger in die Mitte des Beschlages setzt, in welchem es sich 
sogleich ausbreitet. Die Krystallisation zeigt sich am deutlichsten 
nach dem Trocknen, am Bande des Tröpfchens. Yon reinem Theo 
bromin erhält man ausschliefslich kurze, rechtwinklige Prismen 
(20—40 ¿¿), die niemals zu sternförmigen Gruppen verbunden sind. 
Will man die Reaktion mit Silbernitrat anwenden (8, b), so hat man 
sich vor Ubermafs des Reagens zu hüten. Zweckmäfsiger Weise 
bringt man ein sehr kleines Tröpfchen verdünnter und schwach an 
gesäuerter Silberlösung auf die Mitte des Beschlages und fügt ein 
Tröpfchen Wasser zu, welches Ausbreitung des Reagens bewirkt. 
Da leicht eine übersättigte Lösung der Theobrominverbindung entsteht, 
warte man das Eintrocknen ab und befeuchte alsdann durch An 
hauchen, nötigenfalls zwei- oder dreimal. Von 1 mgr Kakao kann 
man noch kenntliche Theobrominkryställchen erhalten; mit Zuhilfe 
nahme von Silbernitrat läfst sich das Theobromin von 0,5 mgr 
Kakao nachweisen. 
e. Gemenge von Theobromin und Kaffem, dergleichen man aus 
den meisten Sorten von Kakao erhält, sind nach dem beschriebenen 
Verfahren leicht zu erkennen, weil man die beiden Substanzen räum 
lich geschieden erhält. Vermöge seiner gröfseren Flüchtigkeit breitet 
das Kaffein sich über eine gröfsere Fläche aus, deren Mitte von dem 
später sublimierenden Theo bromin bedeckt wird. Nach wiederholtem 
Anhauchen des Beschlages unterscheidet man bei 120—T50f. Ver- 
gröfserung einen zentralen Fleck von körnig krystallinischem Theo 
bromin, welcher von sternförmigen Gruppen weit gröfserer Nadeln 
umgeben ist. Die Unterscheidung gelang mit Anflügen von 2 mgr 
Kakao. Gröfsere Mengen von Kakaoextrakt kann man fraktionierter 
Sublimation unterworfen. Man erhitzt bei der ersten Sublimation 
bis zu beginnender Bräunung, wechselt den auffangenden Objektträger 
und erhitzt nun bis zur Schwärzung des Rückstandes. Bei einem 
derartigen Versuch wurde als erster Beschlag eine krystallinische 
Substanz erhalten, welche nach Form und Gruppierung der Krystall- 
nadeln für Kaffein zu halten war. Aus dem zweiten Beschläge 
konnte mit kaltem Wasser noch eine merkliche Menge derselben 
Substanz ausgezogen werden. Das zurückbleibende weifse Pulver 
wurde durch Krystallisation aus Wasser und durch Prüfung mit 
Behrens, Anl. zur mikrochem. organ. Analyse. IV. 2
	        
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