Nachweis von Kaffem und Theobromin in Pflanzenteilen.
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Krystallisation zu bringen, bedarf es eines Tröpfchens Wasser, welches
man mit einem dünnen Glasstäbchen auf den gelinde erwärmten
Objektträger in die Mitte des Beschlages setzt, in welchem es sich
sogleich ausbreitet. Die Krystallisation zeigt sich am deutlichsten
nach dem Trocknen, am Bande des Tröpfchens. Yon reinem Theo
bromin erhält man ausschliefslich kurze, rechtwinklige Prismen
(20—40 ¿¿), die niemals zu sternförmigen Gruppen verbunden sind.
Will man die Reaktion mit Silbernitrat anwenden (8, b), so hat man
sich vor Ubermafs des Reagens zu hüten. Zweckmäfsiger Weise
bringt man ein sehr kleines Tröpfchen verdünnter und schwach an
gesäuerter Silberlösung auf die Mitte des Beschlages und fügt ein
Tröpfchen Wasser zu, welches Ausbreitung des Reagens bewirkt.
Da leicht eine übersättigte Lösung der Theobrominverbindung entsteht,
warte man das Eintrocknen ab und befeuchte alsdann durch An
hauchen, nötigenfalls zwei- oder dreimal. Von 1 mgr Kakao kann
man noch kenntliche Theobrominkryställchen erhalten; mit Zuhilfe
nahme von Silbernitrat läfst sich das Theobromin von 0,5 mgr
Kakao nachweisen.
e. Gemenge von Theobromin und Kaffem, dergleichen man aus
den meisten Sorten von Kakao erhält, sind nach dem beschriebenen
Verfahren leicht zu erkennen, weil man die beiden Substanzen räum
lich geschieden erhält. Vermöge seiner gröfseren Flüchtigkeit breitet
das Kaffein sich über eine gröfsere Fläche aus, deren Mitte von dem
später sublimierenden Theo bromin bedeckt wird. Nach wiederholtem
Anhauchen des Beschlages unterscheidet man bei 120—T50f. Ver-
gröfserung einen zentralen Fleck von körnig krystallinischem Theo
bromin, welcher von sternförmigen Gruppen weit gröfserer Nadeln
umgeben ist. Die Unterscheidung gelang mit Anflügen von 2 mgr
Kakao. Gröfsere Mengen von Kakaoextrakt kann man fraktionierter
Sublimation unterworfen. Man erhitzt bei der ersten Sublimation
bis zu beginnender Bräunung, wechselt den auffangenden Objektträger
und erhitzt nun bis zur Schwärzung des Rückstandes. Bei einem
derartigen Versuch wurde als erster Beschlag eine krystallinische
Substanz erhalten, welche nach Form und Gruppierung der Krystall-
nadeln für Kaffein zu halten war. Aus dem zweiten Beschläge
konnte mit kaltem Wasser noch eine merkliche Menge derselben
Substanz ausgezogen werden. Das zurückbleibende weifse Pulver
wurde durch Krystallisation aus Wasser und durch Prüfung mit
Behrens, Anl. zur mikrochem. organ. Analyse. IV. 2