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Aliphatische Karbonsäure.
(99°, 119°, 140,7°, 163°, 176°) gehen so weit auseinander, dafs man
wohl versuchen könnte, durch Destillation mit Wasser Ameisensäure
und Essigsäure von den weniger flüchtigen Säuren zu trennen. Macht
man den Versuch, so stellt sich heraus, dafs auch bei möglichst vor
sichtiger Ausführung der Destillation ansehnliche Mengen von Butter
säure und selbst von Valeriansäure mit der Ameisensäure und Essig
säure übergehen. Um zu befriedigenden Ergebnissen zu gelangen,
mufs man neben der ungleichen Flüchtigkeit die ungleiche Affi
nität heranziehen. Wird ein Teil — etwa ein Drittel — der ge-
mischten Säuren an Kalk gebunden und diese Lösung zu dem Rest
des Säurengemisches gefügt, so werden bei nachfolgender Destillation
die Säuren von kleinem Molekulargewicht zurückgehalten, und in dem
Destillat häufen sich Valeriansäure und Buttersäure an. Es lieo-t
Ö
auf der Hand, dafs man auch den ganzen Vorrat von Substanz bis
zu schwachsaurer Reaktion mit Natriumkarbonat versetzen und dann
während der Destillation von Zeit zu Zeit kleine Mengen einer nicht
flüchtigen, starken Säure (Schwefelsäure, Phosphorsäure) zufügen
kann. Für die fraktionierte Destillation kleiner Substanzmengen be
nutzt man Retörtchen, wie sie in Fig. 31 in 2 / 3 der wahren Gröfse
abgebildet sind. Fig.
31, I ist aus einer
leicht schmelzenden
Glasröhre von 7 mm
Durchm.geblasen. Man
zieht zwischen a und
b und zwischen b und
c aus, hiernach wird
b und zuletzt a auf
geblasen. Den Bauch
a läfst man so weit
Fig. 31. Retorten für Mikrodestillation. 2 / 3 d. wahr. Gröfse. UUlsinken dafs mail
das Destillat aus b in die Spitze bc laufen lassen kann, ohne dafs
etwas von dem Destillationsrückstand aus a nach b überläuft. Wäh
rend der Destillation wird b durch Umwickelung mit genäfstem
Filtrierpapier gekühlt und c mit einem konischen Glasstäbchen ge
schlossen gehalten. Zum Erhitzen dient als Luftbad ein kleiner
Porzellantiegel, welcher über einem Flämmclien von 6—10 mm Höhe
steht. Fig. 31, II ist aus einem Reagierröhrchen hergestellt, durch
