Full text: Karbamide und Karbonsäuren (4. Heft)

Trennung der beschriebenen Fettsäuren. 
33 
Biegen und schwaches Aufblasen bei a und b. Es wird mit einem 
Kork geschlossen, in welchem das Sicherheitsröhrchen c steckt. Die 
einzelnen Anteile des Destillats, welches sich in b sammelt, werden 
mit Kapillarröhrchen von 1—1.3 mm Weite aufgesogen. Es ist 
recht wohl thunlich, aus 30 mgr der zu annähernd gleichen Teilen 
gemischten Säuren vier Anteile zu machen, deren erster nahezu reine 
Valeriansäure enthält, der letzte nahezu reine Ameisensäure, während 
der zweite hauptsächlich Buttersäure und Propionsäure, der dritte 
Essigsäure mit wenig Propionsäure und Ameisensäure in Lösung hält. 
c. Für fraktionierte Fällung der freien Säuren wird Silber 
karbonat empfohlen (Beilstein, org. Chem. I, 426) und diesem Ver 
fahren der Vorzug vor fraktionierter Destillation gegeben. Silber 
karbonat hat gute Dienste geleistet bei der Trennung von Valerian 
säure und Buttersäure und hat sich auch für die Trennung von 
Buttersäure und Propionsäure brauchbar gezeigt. Dagegen läfst es 
viel zu wünschen übrig, wenn es sich um Trennung von Propion 
säure, Essigsäure und Ameisensäure handelt. Cuprikarbonat kann 
in einzelnen Fällen benutzt werden, um Valeriansäure und den gröfsten 
Teil der Buttersäure als schwerlösliche, gut krystallisierende Kupfer 
salze abzuscheiden, während Kupferverbindungen von Propionsäure 
Essigsäure, Ameisensäure und ein wenig Buttersäure in Lösung bleiben. 
d. Für Trennung mit Hilfe von Lösungsmitteln kommt vor 
allem Alkohol in Betracht. Mit Hilfe von Alkohol können das 
Acetat und das Formiat des Bariums von den Bariumverbindungen 
der drei übrigen Säuren und das Bleiformiat von den löslichen Blei 
verbindungen der übrigen Säuren getrennt werden (Barfoed). Die 
letztgenannte Scheidung ist leicht auszuführen; zu der ersten ist zu 
bemerken, dafs es nicht leicht ist. den Neutralisationspunkt zu treffen, 
und dafs man bei dem Abdampfen mit grofser Aufmerksamkeit zu 
Werke gehen mufs, weil ein grofser Teil des Acetats in Lösung geht, 
wenn hierbei ein Versehen gemacht wurde. Mit gebranntem Kalk 
geht das Neutralisieren viel schneller von statten — man halte ein 
Fünftel der gemischten Säuren zurück, um hiermit die kleine Menge 
von in Lösung gegangenem Calciumhydroxyd unschädlich zu machen 
— und das Abdampfen, sowie das Ausziehen mit Alkohol erfordert 
weniger Aufmerksamkeit. 
e. Trennung durch Fällung und fraktionierte Destillation. 
Man verteilt zunächst Cuprikarbonat in dem Gemisch flücli- 
Behrens, Anl. zur mikrocliem. organ. Analyse. IV. 3
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.