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Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

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Public Domain Mark 1.0. You can find more information here.

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Bibliographic data

fullscreen: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

Multivolume work

Persistent identifier:: 1670259072

Author:: Meyer, Hans

Title:: Lehrbuch der organisch-chemischen Methodik

Type of content:: Lehrbuch

Year of publication:: 1922

Place of publication:: Wien

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670259072

Language:: German

Additional Notes:: Bände 1-3,2 erschienen von 1922-1940

Document type:: Multivolume work

Volume

Persistent identifier:: 1670273296

Author:: Meyer, Hans

Title:: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen

Sub title:: mit 11 Abbildungen

Scope:: XII, 426 Seiten

Type of content:: Lehrbuch

DOI:: 10.14463/KXP:1670273296

Year of publication:: 1933

Place of publication:: Berlin

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670273296

Illustration:: Illustrationen

Signature of the source:: a 368(2)

Language:: German

Usage licence:: Public Domain Mark 1.0

Publisher of the digital copy:: Technische Informationsbibliothek Hannover

Place of publication of the digital copy:: Hannover

Year of publication of the original:: 2019

Document type:: Volume

Collection:: Chemistry

Chapter

Title:: 121. Essigsäureanhydrid.

Document type:: Multivolume work

Structure type:: Chapter

Contents

Table of contents

Full text

    
     
  
   
   
   
   
   
   
   
   
  
   
  
   
  
    
   
  
   
   
    
   
  
  
  
   
   
   
   
  
  
  
  
  
  
   
    
    
  
  
  
   
  
   
  
   
    
     
    
W. bei 15? 
  
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Methyl- 
KRÜGER, 
7 (1930) 
1 (1932). 
) (1888). 
7 (1915). 
— 103 — 
Titration von Essigsäure-Schwefel- (oder Salz-) Säure mit Thymolsulfophtha 
lein: CLARK, LUBS: Am. soc. 40, 1445 (1918). 
Mikrotitration: PozNANSKI: Am. soc. 50, 985 (1928). 
Potentiometrische Titration: HILDEBRAND: Am. soc. 35, 854 (1913). 
Als Ozalsäure mittels Kupferoxyd-Kalischmelze: MuGpAN, WIMMER: Z. ang. 
46, 117 (1933). 
Bestimmung von Essigsäure und Ameisensäure nebeneinander: FucHs: Z. 
anal. 78, 125 (1929). 
Bestimmung neben Propion- und Buttersäure durch Ausschütteln der letzteren 
aus einer Chlorcalcium und Chlorkalium enthaltenden Lösung mit Petroleum 
(Kerosin): CRowELL: Am. soc. 40, 453 (1918), oder durch Verteilung zwischen Isc- 
propyláther und Wasser: OsBoURN, WERKMAN: Ind. eng. ch. An. ed. 3, 264 (1931). 
Mikrochemiseher Nachweis. Uranylformiat!. a) Freie Essigsäure. An den 
Rand eines Tropfens der Probe von einer Seite ein kleines Krystállchen Natrium- 
formiat, von der anderen Seite ein solches von Uranylformiat geben. Spátestens 
nach 1 Minute Bildung der charakteristischen Tetraeder. 
b) Acetate. Ein Tropfen der Probe wird eingedampft, ein Tropfen Uranyl- 
formiatlósung? zugegeben. Evtl. müssen vorerst Nitrate und Chloride durch 
abs. Alkohol abgetrennt werden. Auch Phosphationen stóren. 
Empfindlichkeit bei freier Essigsáure 0,5 mg, bei Acetaten 0,09 mg. 
Kupferoxyd3. Monokline Prismen (Auslóschung etwa 20? zur Kante), meist 
nur in hóheren Konzentrationen gut ausgebildet, und flache, rhombische Tafeln 
(Auslóschung parallel zur làngeren Kante). Starker Dichroismus blau-gelbgrün. 
Durch die Unlóslichkeit in Alkohol ist Kupferacetat von den Salzen der Homo- 
logen zu unterscheiden. 
Für Acetate verwendet man Kupfercarbonat. 
Freie Essigsäure ist bis 40 y, Acetate sind bis 16 y zu erkennen. 
Thoriumnitrat*. Man erhitzt, ohne einzutrocknen, mit móglichst wenig Reagens. 
Quader oder kurze Prismen, scharf ausgebildet, oft sechsstrahlige Sterne. Größe 
durchschnittlich 5—10 u. Die Krystalle sind in Wasser und Alkohol unlöslich. 
Einfach brechend. Erfassungsgrenze wenig über 100 y. 
Tüpfelreaktion nach KRÜGER-TSCHIRCH®. Auf eine Porzellan-Tüpfelplatte 
bringt man 1 Tropfen der neutralen Losung, 1 Tropfen 5proz. Lanthannitrat, 
1 Tropfen ^?/,,, alkoholische Jodlósung, mischt durch, fügt 1 Tropfen n-Ammo- 
niak zu und làBt stehen. Nach einigen Minuten entsteht um den Ammoniak- 
tropfen ein blauer bis blaubrauner Ring. Die Reaktion tritt ebenso mit Propion- 
säure ein. 
  
GH,0. M.G.5% 
C 42,8% 
H 7,1% 
  
  
  
  
121. Essigsäureanhydrid. 
C,H,0, — CH, - CO - O - CO - CH, 
Stechend riechende Flüssigkeit, Kp.; 139,55° ® 7, Kp.15 44,6° 7. 
Nachweis als p-Acetaminobenzoesäure. Nadeln, F. 253—254? (aus Wasser 
oder verd. Alkohol). HELLER, TISCHNER: B. 43, 2579 (1910). 
1 KRÜGER, TSCHIRCH: Mik. 7, 320 (1929). 
2 1 g Uranylformiat in 8 com Wasser lösen, 1 ccm Ameisensäure, D.A.B VI., zusetzen, 
filtrieren. — Wenn kein Natrium im Untersuchungsmaterial zugegen ist, empfiehlt sich 
auch folgendes Reagens: 1 g Uranylformiat, 7 cem Wasser, 1 cem 50 proz. Ameisensäure. 
3 KLEIN, WENzL: Mik. 11, 103 (1932). 4 KLEIN, WENzL: Mik. 11, 85 (1932). 
5 KRÜGER, TSCHIRCH: Mik. 8, 337 (1930). 6 ORTON, JONES: Soc. 101, 1720 (1912). 
7 KAHLBAUM: B. 16, 2481 (1883).

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