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Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

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Public Domain Mark 1.0. You can find more information here.

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Bibliographic data

fullscreen: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

Multivolume work

Persistent identifier:: 1670259072

Author:: Meyer, Hans

Title:: Lehrbuch der organisch-chemischen Methodik

Type of content:: Lehrbuch

Year of publication:: 1922

Place of publication:: Wien

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670259072

Language:: German

Additional Notes:: Bände 1-3,2 erschienen von 1922-1940

Document type:: Multivolume work

Volume

Persistent identifier:: 1670273296

Author:: Meyer, Hans

Title:: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen

Sub title:: mit 11 Abbildungen

Scope:: XII, 426 Seiten

Type of content:: Lehrbuch

DOI:: 10.14463/KXP:1670273296

Year of publication:: 1933

Place of publication:: Berlin

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670273296

Illustration:: Illustrationen

Signature of the source:: a 368(2)

Language:: German

Usage licence:: Public Domain Mark 1.0

Publisher of the digital copy:: Technische Informationsbibliothek Hannover

Place of publication of the digital copy:: Hannover

Year of publication of the original:: 2019

Document type:: Volume

Collection:: Chemistry

Chapter

Title:: 283. Phenanthren.

Document type:: Multivolume work

Structure type:: Chapter

Contents

Table of contents

Full text

        
   
    
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
    
   
  
  
  
  
    
   
    
   
    
   
   
  
  
   
  
       
— 220 — 
stellen, sehr vorsichtig mit 200 ccm kaltem Wasser verdünnen. Absitzen lassen, 
Niederschlag wie oben mit Wasser und Lauge behandeln. Auf ScHoTTschen Glas- 
filtertiegel oder Filterschale! bringen. "Trocknen bei 100? zur Gewichtskonstanz. 
Sublimieren, Rückstand wágen. Gewicht des Anthrachinons x, 0,8558 — An- 
thracen. 
2. Ausführung nach SrgLiscH (Rüigersmethode). Der wie oben erhaltene und 
gewaschene Anthrachinonniederschlag wird noch feucht mit móglichst wenig 
Wasser in einen 200-ccm-Erlenmeyerkolben gebracht, mit 15 cem klar filtrierter 
Lösung von 10proz. Natronlauge, die 10% Natriumhydrosulfit enthält, versetzt 
und wenige Minuten auf 60—80° erwärmt. Die rote Lösung wird in eine 1-I- 
Flasche abgesaugt. Zwischen Absaugflasche und Pumpe ist eine WouLFrsche 
Flasche geschaltet, die Regelung des Vakuums durch einen Glashahn ermóglicht. 
Vor Beginn des Filtrierens wird in die Saugflasche etwas warmes Wasser gegeben, 
schwach angesaugt, der Goochtiegel (Papierfilter) mit warmer, 10fach verdiinnter 
Reduktionslösung gefüllt und, ehe die Lösung vollkommen abgeflossen ist, mit 
der Filtration der Anthrahydrochinonlösung begonnen, dann mit wenig warmer, 
verdünnter Reduktionslôsung nachgespült. Während der ganzen Operation darf 
der Tiegel nicht leerlaufen. Der Filterrückstand wird nochmals, zusammen mit 
der Abspülflüssigkeit, von der äuferen Tiegelwand (mit verdünnter Reduktions- 
flüssigkeit, mit der auch der Absaugkolben ausgespült wird) abgespritzt, mit 
5 ccm Hydrosulfitlôsung reduziert und dies bis zum Ausbleiben der Rotfärbung 
wiederholt. Die roten Lösungen werden entweder mit 5cem konz. Wasser- 
stoffsuperoxydlósung oder durch Einblasen von staubfreier Luft in der Wärme 
oxydiert. Das ausgeschiedene Anthrachinon wird auf eine Glasfilterschale oder 
einen Glasfiltertiegel gebracht, mit heißem Wasser neutral gewaschen, getrocknet 
und heib in den Vakuumexsiccator gebracht. Zeitdauer der Bestimmung 3 bis 
31/, Stunden, Gesamtverluste 1%. 
Mikrochemiseher Naehweis?. Beim Eindunsten der benzolischen Lósung vor- 
wiegend Stäbchen und Weidenblätter, beim Sublimieren auBerdem 6seitige Täfel- 
chen. Mit Chrysamminsäure in Nitrotoluol nach dem Erkalten lange, flache 
Nadeln. Starker Pleochroismus (grün-gelb). Mit x-Dinitrophenanthrenchinon 
graublaue, rhombische Krystalle. 
  
Case MG. 175 
C 94,5% 
H 5,5% 
  
  
  
  
283. Phenanthren. 
LS 
C44 H4, == () Le 
NA N 
Monokline Tafeln?, F. 100,5?* (aus Alkohol), Kp. 340? (korr.)». Sublimiert 
in Bláttchen$. Zeigt, auch in Lósungen, blaue Fluorescenz". 
Naehweis. Mit Mellitsáureanhydrid8 rote Schmelze. Die isolierte Verbindung 
bildet ziegelrote Krystalle. 
1 'Tiegel Nr 2 G 3/5—7; Schale Nr 97 S 4/5—7. 
? BEHRENS: Ch. Ztg. 26, 1155 (1902). — Emrcx: Mikrochemie 1926, 256. 
3 NEori: G. 23 ll, 377 (1893). 4 ScHIFF: A. 223, 262 (1884). 
5 GRAEBE: A. 16%, 137 (1873). 
$ FrrriGg, OSTERMAYER: A. 166, 363 (1873). 7 HAYDUCK: A. 16%, 179 (1873). 
5 Hans MEYER, RAUDNITZ: B. 63, 2017 (1930). 
n

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Meyer, Hans. Nachweis Und Bestimmung Organischer Verbindungen. Verlag von Julius Springer, 1933.

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