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Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

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Public Domain Mark 1.0. You can find more information here.

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Bibliographic data

fullscreen: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

Multivolume work

Persistent identifier:: 1670259072

Author:: Meyer, Hans

Title:: Lehrbuch der organisch-chemischen Methodik

Type of content:: Lehrbuch

Year of publication:: 1922

Place of publication:: Wien

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670259072

Language:: German

Additional Notes:: Bände 1-3,2 erschienen von 1922-1940

Document type:: Multivolume work

Volume

Persistent identifier:: 1670273296

Author:: Meyer, Hans

Title:: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen

Sub title:: mit 11 Abbildungen

Scope:: XII, 426 Seiten

Type of content:: Lehrbuch

DOI:: 10.14463/KXP:1670273296

Year of publication:: 1933

Place of publication:: Berlin

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670273296

Illustration:: Illustrationen

Signature of the source:: a 368(2)

Language:: German

Usage licence:: Public Domain Mark 1.0

Publisher of the digital copy:: Technische Informationsbibliothek Hannover

Place of publication of the digital copy:: Hannover

Year of publication of the original:: 2019

Document type:: Volume

Collection:: Chemistry

Chapter

Title:: 502. 1, 7- Anthrachinondisulfosäure.

Document type:: Multivolume work

Structure type:: Chapter

Contents

Table of contents

Full text

   
: 108) 
cator: 
ionyl- 
chlor- 
‚ 355). 
adeln, 
subli- 
nrsdure 
glän- 
bildet 
Säure, 
à auf. 
1s His- 
' lósen 
> 21 
benzol 
Jl oder 
itions- 
t man 
Sulfo- 
bildet 
essig". 
— 359 — 
1, 6- Dichloranthrachinon krystallisiert aus Ligroin!, Anisol oder Eisessig? ?. 
F.204,5?, feine, glánzende, gelbe Nadeln. 
Bestimmung durch Titration in üblicher Weise. 
  
C,H,0,8, M. G. 368 
  
  
  
C 45,6 % 
H 2,2% 
S 17,4% 
  
502. 1, 7- Anthraehinondisulfosáure. 
co. SoH 
LES 
C,,H40,8, — Hos 0) 
co, 
Gelbes Krystallpulver mit 4 H,0, F. 120° (im Krystallwasser) aus Eisessig. 
Hygroskopisch ohne zu zerflieBen. In Wasser und Alkohol sehr leicht lôslich*. 
Nachweis. Natriumsalz mit 2 H,O 3 4. Gelbe Nadeln. Löslich in Wasser von 
20° zu 10,1%, gesáttigter Kochsalzlósung 1,6596, Kochsalzlósung 2:1 0,94396. 
Dichlorid^. Stark glànzende Tafeln, F. 231—232? (aus Nitrobenzol). 
DianWid^. Gelbe Prismen, F. 237—238° (aus Anisol oder Chlorbenzol). 
Bestimmung durch Titration in üblicher Weise. 
Nach der Chloratmethode. Die Umsetzung ist hier so leicht wie bei den x-Sulfo- 
sáuren. Ausbeute 97—9896?. 1, 7- Dichloranthrachinon?: * feine, glánzende Nádel- 
chen, 7. 215? (aus Nitrobenzol)? *. Die als Zwischenprodukt entstehende 7-Chlor- 
anthrachinon-7-sulfosäure krystallisiert nicht. Kaliumsalz wasserhaltiges, gelbes 
Krystallpulver. Lôslich in Wasser 1 : 50. Calciumsalz mit 2 H,0 gelbe Krystalle, 
löslich in Wasser 1: 75. 
Die T'hionylchloridreaktion liefert keine befriedigenden Resultate. 
Bestimmung von 7, 6- und. 1,7- Anthrachinondisulfosdure nebeneinander gelingt 
nach LAUER® angenähert folgendermaßen: Beim Filtrieren und Waschen der 2, 6- 
und 2, 7-Disulfonate mit Kochsalzlösung 2:1, was in diesem Falle am besten 
durch Anrühren geschieht, gehen die Natriumsalze der 1, 6- und 1, 7-Disulfosäuren 
und ebenso die Oxysulfosäuren praktisch quantitativ.in Lösung. Diese Lösung 
wird geteilt. In einem aliquoten Teil verwandelt man die Sulfosäuren durch Be- 
handeln mit Chlorat und Salzsäure in die entsprechenden Chloranthrachinone. 
Man erhält so ein Gemisch von 2,7-, 1,6- und 1, 7-Dichloranthrachinon, sowie 
Chloroxyanthrachinonen. Die letzteren lassen sich dem Gemisch durch 
Auskochen mit verd. Natronlauge entziehen. Der zweite Teil obiger Lösung 
wird mit Kalk von der Schwefelsäure befreit und nach dem Umkochen der Cal- 
ciumsalze zu Natriumsalzen zur Trockne gedampft. Das erhaltene Salzgemisch 
wird mit wasserhaltiger Schwefelsäure und etwas Quecksilber behandelt, wobei 
20 g des Salzgemisches mit 0,1 g Quecksilber und 10 T. 85proz. Schwefelsáure 
8 Stunden auf 190—195? erhitzt werden. Dann wird mit Wasser verdünnt und 
wie eine Monosulfierung aufgearbeitet. Das Silbersalz wird gewogen und auf 
Disulfosáure umgerechnet. 
  
  
  
  
  
  
  
Co HgOgS, M. G. 368 
C 45,6 96 
H 2,296 
S 17,4% 
! DRP. 254450 (1912). ? FrgRZ-Davrp: Hel. 10, 207, 212 (1927). 
? LAUER: J. pr. (2) 130, 192 (1931). ^ FrgRz-Davip: Hel. 10, 209, 213 (1927). 
5 LAUER: J. pr. (2) 130, 189, 196 (1931).

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Meyer, Hans. Nachweis Und Bestimmung Organischer Verbindungen. Verlag von Julius Springer, 1933.

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