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Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

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Public Domain Mark 1.0. You can find more information here.

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Bibliographic data

fullscreen: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

Multivolume work

Persistent identifier:: 1670259072

Author:: Meyer, Hans

Title:: Lehrbuch der organisch-chemischen Methodik

Type of content:: Lehrbuch

Year of publication:: 1922

Place of publication:: Wien

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670259072

Language:: German

Additional Notes:: Bände 1-3,2 erschienen von 1922-1940

Document type:: Multivolume work

Volume

Persistent identifier:: 1670273296

Author:: Meyer, Hans

Title:: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen

Sub title:: mit 11 Abbildungen

Scope:: XII, 426 Seiten

Type of content:: Lehrbuch

DOI:: 10.14463/KXP:1670273296

Year of publication:: 1933

Place of publication:: Berlin

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670273296

Illustration:: Illustrationen

Signature of the source:: a 368(2)

Language:: German

Usage licence:: Public Domain Mark 1.0

Publisher of the digital copy:: Technische Informationsbibliothek Hannover

Place of publication of the digital copy:: Hannover

Year of publication of the original:: 2019

Document type:: Volume

Collection:: Chemistry

Chapter

Title:: 557. Antipyrin.

Document type:: Multivolume work

Structure type:: Chapter

Contents

Table of contents

Full text

  
  
   
  
    
  
  
  
  
  
— 898 — 
Im allgemeinen wird man trachten, etwa 0,5g Carbazol zur Einwage zu 
bringen. 
Man erhitzt am RückfluBkühler in einem 2-1-Rundkolben mit 450 ccm reinem 
Eisessig zum Sieden und láDt, so rasch es die Reaktion zulàft, 50 ccm einer 
Lósung von 15 T. Chromtrioxyd in je 10 T. Wasser und Eisessig eintropfen. Für 
die erste Zeit der Operation hebt man den Kolben aus dem Olbade. Nach Be- 
endigung des Eintragens der Chromsáurelósung kocht man noch 1 Stunde, destil- 
liert dann innerhalb !/,—9?/, Stunde 400 cem Eisessig ab, verdünnt den Kolben- 
rückstand mit 11 Wasser, gibt 15g Zinkgranalien und 300 ccm 30proz. Na- 
tronlauge zu. Der weitere Vorgang ist wie bei der Ammoniakbestimmung nach 
KJELDAHL. Man kann als Indicator 10 Tropfen 0,2proz. Methylrot anwenden. 
Man titriert dann mit »/,,-Lauge auf griingelb. 
cem ?/A-Sáure x 1,67 
% Carbazol = 
  
g Einwage 
Erhält man einen 1,5% nicht übersteigenden Wert, so gilt obige Gleichung. 
Für hôhere Carbazolgehalte ist noch mit 1,084 zu multiplizieren. 
  
C,,H,N M.G. 167 
  
C 86,2 % 
H 5,4 96 
N 8,4% 
  
  
  
557. Antipyrin. 
WO. CCH 
CON = d 1 
MRS HN CO 
ours 
N—CGH. 
Grofle, trikline, gut ausgebildete, tafelfórmige Krystalle' 2, P. 113?? (aus Was- 
ser), Kp.474 309°. Schmeckt schwach bitter?. 
Nachweis. Löst man in p-Dimethylaminobenzaldehyd® durch Erwärmen und 
setzt 1 Tropfen Wasser zu, so geht die dunkelgelbe Farbe in schönes Rot über. 
Mit 5cem 1proz. Lösung gibt 1 cem Zisenchloridlósung* (— 1 mg Fe") sehr 
starke, rotgelbe Färbung. 
Mit salpetriger Säure noch bei 1: 2000 Grünfärbung (Isonitrosoantipyrin). Auf 
Zusatz von Bleidioxyd purpurrot?. 
Ferrocyanwasserstoffsaures Salz?. Kurze Prismen (aus Wasser). 
Pikrai?. Lange, gelbe Nadeln, F.188? (unscharf) aus Wasser. 
Bestimmung nach BoucaurLT^?. Zu l0 cem lproz. Lósung gibt man 1g 
Natriumbicarbonat und überschüssige "/,,-Jodlósung, làft eine Stunde stehen, 
fügt 1 cem Eisessig zu und titriert zurück. Zur Erkennung der Endreaktion (Gelb- 
fárbung) macht man einen Parallelversuch mit reinem Wasser. 
1 KNORR: B. 17, 549, 2037 (1884). 
2 Knorr: A. 238, 203 (1887). — Pawrow: Z. phys. 65, 29 (1909). 
3 SrEENSMA: Pharm. Ztg. 52, 851 (1907). MAYRHOFER: Z. allg. óst. Ap. Ver. 56, 
39 (1918). — EscarcH: J. pharm. chim. (7) 22, 138 (1920). — EKKERT: Ph. Z.-H. 71, 180 (1930). 
* VAN Unx: Ph. Week. 63, 1078 (1926). 
> FLÜCKIGER: Z. Kr. 10, 266 (1885). — Escarcn: J. pharm. chim. (7) 22, 138 (1920). — 
VAN Eck: Ph. Week. 62, 365 (1925). 
© Anwendung zur Bestimmung in Pyramidon: Enrksox: Svensk farm. Tidskr. 34, 1(1930). 
7? BOUGAULT: J. pharm. chim. (7) 15, 337 (1917). 
$ BorLoz: Hel. 10, 543 (1927). Diese Methoden beruhen auf der Bildung des bei 160 bis 
161° schmelzenden Monojodantipyrins. 
  
  
   
  
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8 
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11 
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Meyer, Hans. Nachweis Und Bestimmung Organischer Verbindungen. Verlag von Julius Springer, 1933.

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