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Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

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Public Domain Mark 1.0. You can find more information here.

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Bibliographic data

fullscreen: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

Multivolume work

Persistent identifier:: 1670259072

Author:: Meyer, Hans

Title:: Lehrbuch der organisch-chemischen Methodik

Type of content:: Lehrbuch

Year of publication:: 1922

Place of publication:: Wien

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670259072

Language:: German

Additional Notes:: Bände 1-3,2 erschienen von 1922-1940

Document type:: Multivolume work

Volume

Persistent identifier:: 1670273296

Author:: Meyer, Hans

Title:: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen

Sub title:: mit 11 Abbildungen

Scope:: XII, 426 Seiten

Type of content:: Lehrbuch

DOI:: 10.14463/KXP:1670273296

Year of publication:: 1933

Place of publication:: Berlin

Publisher of the original:: Verlag von Julius Springer

Identifier (digital):: 1670273296

Illustration:: Illustrationen

Signature of the source:: a 368(2)

Language:: German

Usage licence:: Public Domain Mark 1.0

Publisher of the digital copy:: Technische Informationsbibliothek Hannover

Place of publication of the digital copy:: Hannover

Year of publication of the original:: 2019

Document type:: Volume

Collection:: Chemistry

Chapter

Title:: 96. Diacetyl, Dimethylglyoxal, Butandion.

Document type:: Multivolume work

Structure type:: Chapter

Contents

Table of contents

Full text

    
  
  
  
  
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
    
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
    
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96. Diacetyl, Dimethylglyoxal, Butandion. 
C,H,0, — CH, - CO - CO - CH,. 
Gelbgrüne, chinonartig riechende Flüssigkeit, deren Dämpfe die Farbe des 
Chlors besitzen!. Bedingt hauptsächlich das Aroma der Butter?. F. —2,4°3, 
Kp.;49 871—898^*. Gibt mit 2 Mol Orthophosphorsáure ein krystallisiertes Addi- 
tionsprodukt, das durch Wasser zerlegt wird und zur Reinigung dient?. 
Naehweis. Unterschichtet man die Lósung in thiophenhaltigem Benzol mit 
konz. Schwefelsäure, so färbt sich letztere grin’. 
Phenylhydrazon®. Gelbliche, glänzende Blättchen, F. 133—134° (aus verd. 
Alkohol, Essigsäure, besonders schôn aus Benzol). — Hydrazoxim F. 158°. 
Phenylosazon® 7. Traubenférmig gruppierte Krystéllchen, F. 243—134° (aus 
Eisessig). 
Diacetyldihydrazon®. Feine Nadeln, F. 158° (aus Alkohol). 
Trimethylglyoxalin$. Mit konz. Ammoniak bei 100°, Aussalzen mit Kalium- 
carbonat, Ausáthern und Reinigen über das Chlorhydrat. Zu Büscheln vereinte 
Nadeln (aus Alkohol-Ather). Die freie Base krystallisiert aus Ather und Ligroin. 
Dimethylglyoxim!. P. 245—246? (korr.). Sublimiert leicht. 
Komplexe Salze, Dimethylglyoximine^ 9,19, Infolge Bildung derartiger Kom- 
plexsalze fábt das Dimethylglyoxim Beizen an". 
Kupfersalz. 2 Mol Glyoxim mit 1 Mol Kupferacetat in wásserig-alkoholischer 
Lösung kurze Zeit erhitzen, heiß filtrieren. Fast schwarze, lebhaft glänzende, 
prismatische Krystalle, mit dunkelbrauner Farbe löslich. 
Nickelsalz. Heiß gesättigte, alkoholische Nickelacetatlösung (1 Mol) mit eben- 
solcher von Glyoxim (2 Mol) kurze Zeit auf dem Wasserbade erwärmen. Nieder- 
schlag mit Alkohol waschen. Lange, dünne Nädelchen mit Metallglanz, hochrot 
(beim langsamen Erkalten heiß gesättigter Lösungen). Hat keinen Schmelzpunkt, 
sublimiert aber unzersetzt, namentlich gut im Vakuum von 250° an. 
Bestimmung'?. Man fällt mit Hydroxylamincarbonat, Nickelsulfat und Ammo- 
niak unter gelindem Erwärmen das Nickeldioxim oder mit 20proz. Hydroxyl- 
aminchlorhydrat, 20 proz. Natriumacetat und 10 proz. Nickelchlorid in neutraler!* 
oder schwach saurer Lösung bei 80? (1 Stunde Digestion). Für die Filtration 
haben sich die ScHoTTschen Glasfiltertiegel G 3 5/7 sehr gut bewährt. Man wäscht 
mit heißem Wasser und trocknet bei 110?. Gewicht des Diacetyls — 0,596 x Ge- 
wicht des Niederschlags. 
Trennung von Acetylpropionyl: JoHLIN: Am. soc. 37, 892 (1915). 
Trimolekulares Diacetyl'* O,H,,C,. Durch mehrtágige Einwirkung eiskalter 
Salzsäure auf Diacetyl. Irisierende Prismen, PF. 105? (aus Wasser oder Ligroin). 
Spaltbar durch Destillation (Kp. 280^). 
Nachweis. Acetylderivat. Irisierende Krystalle, F. 93° (aus Methylalkohol). 
Semicarbazon F. 206° (korr.), aus Wasser. 
1 Frrrie, DAIMLER, KELLER: A, 249, 202 (1888). : 
2 N1EL, KLUYVER, DERX: Bioch. 210, 234 (1930). — ScEMALFUSS: Ol- u. Fett-Ztg. 28, 
275 (1931). — F.P. 691752 (1929). — A.P. 1816800 (1931). 
3 OLIVIER: Bull. (4) 51, 99 (1932). * HENDERSON, HEILBRON: B. 47, 887 (1914). 
5 SAcHs, RÖHMER: B. 35, 3311 (1902). 
6 PECHMANN: B. 21, 1413 (1888). — Gildemeister, Hoffmann I, 548 (1928). 
7 BALCOM: Am. soc. 39, 314 (1917). 8 CuUrTIUS: J. pr. (2) 44, 174 (1891). 
9 Bitz: B. 41, 1882 (1908). 10 TSCHUGAJEW: Z. an. 46, 147, 165 (1905). 
11 WERNER: B. 41, 1068 (1908). 
12 Nrgn: Bioch. 18%, 477 (1927); 210, 234 (1929). — SCHMALFUSS, BARTHMEYER: Bioch. 
216, 330 (1929) — Z. Leb. 63, 283 (1932). — 'TEsroNr CrvsA: Ann. Chim. appl. 21, 147 
(1931). — Orivier: Bull. (4) 51, 99 (1932). 
18 JOHLIN: Am. soc. 3%, 892 (1915). 14 Drgrs, Josr: B. 35, 3293 (1902).

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