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Eisen. 533 
Tiegel, setzt die Filterasche und etwas Schwefel zu und glüht im Wasserstoff- 
strom. Oder man löst das Ferrosulfid in Salzsäure, verjagt durch Erwärmen den 
Schwefelwasserstoff und bestimmt das Fisenchlorür, wie vorhin angegeben wurde. 
Man kann das Eisenoxyd auch als basisch essigsaures Salz oder als 
bernsteinsaures Eisenoxyd fällen und von anderen Körpern trennen. Die 
saure Lösung wird mit Ammoniak genau neutralisirt und mit essigsaurem Natrium 
in der Hitze, mit bernsteinsaurem Ammonium in der Kälte gefällt. Die ausge- 
waschenen und getrockneten Niederschläge werden bei Luftzutritt geglüht, mit 
Salpetersäure befeuchtet, nochmals geglüht und gewogen. 
Um das Eisenoxyd auf volumetrischem Wege zu bestimmen, reducirt man 
dasselbe zunächst zu Oxydul. 
Man löst zu dem Zwecke den Niederschlag in Schwefelsäure und setzt unter 
gelindem Erwärmen Zinkstückchen zu, so dass eine Wasserstoff- Entwicklung 
eintritt. Wenn alles Eisen reducirt ist, was man an der Entfärbung der Lösung 
erkennt, so lässt man im Kohlensäurestrom erkalten und führt, nachdem die 
Lösung von etwa vorhandenen Bleiflocken decantirt ist und diese ausgewaschen 
worden sind, die Titrirung mit Hilfe von Permanganat aus. 
Man kann auch die Fisenoxydsalze mit Jodkalium reduciren: 
Fe,Cl, + 2KJ = 2FeCl, + 2K CI + J,, 
und das ausgeschiedene Jod mit Hülfe einer titrirten Lósung von Natriumthio- 
sulfat bestimmen, wobei Stárkelósung als Indicator dient. Man setzt von dieser 
Lósung, von der 1 Cbcm. — 0:0127 Grm. Jod — 0:0056 Grm. Eisen — 0:0072 Grm. 
Eisenoxydul — 0:0080 Grm. Eisenoxyd ist, so viel hinzu, bis die blaue Farbe der 
Jodstárke verschwunden ist. 
Sehr empfehlenswerth ist es, die Reduction des Eisenoxyds mittelst Zinn- 
chlorürs auszuführen. Man setzt von letzterem einen Ueberschuss zu, den man 
mit Jodlosung zuriicktitrirt. 
3. Trennung des Eisens von anderen Stoffen. 
Um das Eisen von den Alkalien und alkalischen Erden zu trennen, 
wird dasselbe, nachdem etwa vorhandenes Oxydul oxydirt worden ist, als Hyaro- 
xyd gefällt. 
Die Trennung von der Thonerde führt man am besten so aus, dass man 
die Lösung auf ein bestimmtes Volumen verdünnt und in zwei Hälften theilt. 
In der einen fällt man Thonerde und Eisenoxyd gemeinschaftlich durch Ammo- 
niak, in der andern reducirt man das Eisen zu Oxydul und bestimmt dieses 
volumetrisch. Ist ausser Thonerde auch Phosphorsáure zugegen, so muss diese 
zunüchst durch eine salpetersaure Lósung von molybdánsaurem Ammoniak aus- 
gefállt und abfiltrirt werden. 
Durch Schwefelwasserstoff trennt man alle durch dieses Reagens fällbaren 
Metalle vom Eisen. Im Filtrat ist letzteres als Oxydul enthalten. 
Um Eisenoxyd von Eisenoxydul zu trennen, muss die Lósung der zu 
analysirenden Substanz in einer Kohlensáure-Atmospháre ausgeführt werden. 
Man theilt dann zweckmissig die Losung in zwei Hilften und bestimmt volume- 
trisch in der einen das Eisenoxydul oder das Eisenoxyd, in der andern die 
Gesammtmenge des Eisens. 
Um beide Oxyde gewichtsanalytisch zu bestimmen, setzt man der Lösung 
Bariumcarbonat zu, indem man die Flasche bis zur Miindung mit luftfreiem 
kaltem Wasser anfiillt. Das Eisenoxyd wird gefällt. Man verschliesst die Flasche 
mit einem zwei Glasróhren enthaltenden Kautschukpfropfen. Die eine Röhre,