Handwörterbuch der Chemie.
von Kaliumtantalfluorid aus, die man mit Wasser auswäscht, bis das Filtrat durch Galläpfel-
tinctur nicht mehr zinnoberroth, sondern schwefelgelb gefällt wird. Das Filtrat giebt bei weiterem
Eindampfen unter Zusatz von Fluorwasserstoffkalium noch mehr Kaliumtantalfluorid, bis schliess-
lich Blütter von Kaliumnioboxyfluorid auskrystallisiren. Letzteres wird mit Schwefelsäure in einer
Platinschale erwärmt, bis alle Fluorwasserstoffsäure verschwunden ist. Man kocht dann mit viel
Wasser aus, Allmählich scheidet sich ein weisser Niederschlag von Niobsäure ‘aus, welcher
abfiltrirt, getrocknet und geglüht wird. ” Die Säure enthält, ' trotz sorgfältigen Auswaschens, immer
etwas Alkali. Dies kann man vermeiden, wenn man vom Ammoniumnioboxyfluorid ausgeht.
Eine sehr reine Sáure (Hydrat) erhält man durch Zersetzung von Nioboxychlorid mit Wasser.
Allerdings scheidet sich dabei nur ein Theil Niobsáure aus, wáührend ziemlich viel in der ent-
standenen Salzsäure gelöst bleibt. Man versetzt mit Ammoniak, erwärmt die Lösung gelinde,
bis das, überschüssige Ammoniak völlig verflüchtigt ist, und sammelt die sehr voluminöse. Niob-
säure auf dem Filter, welche man auswäscht, bis das Waschwasser nicht mehr durch Silbernitrat
getrübt wird.
Das aus der Bisulfatschmelze durch Zersetzung mit Wasser erhaltene Niobsäurehydrat ist
ein dichtes, weisses Pulver, das durch Zersetzung eines Alkaliniobats mit Schwefelsäure erhaltene
ist weiss und gelatinós, das durch Zersetzung des Oxychlorids mit Wasser gebildete ist sehr
voluminós, weiss und bildet beim Trocknen unter starker Zusammenziehung hornartige Krusten.
Die Niobsáure ist unlóslich in Wasser, lóslich' in verdünnter Salzsáure. Beim
Kochen mit Salzsäure geht indessen nur sehr wenig in Lösung, der abfiltrirte
Rückstana ist in concentrirter Salzsáure unlóslich, leicht lôslich in Wasser.
Wenn man die durch Zersetzung des Oxychlorids mit Wasser erhaltene saure
Lósung der Dialyse unterwirft, so erhált man bald eine Lósung, welche keine
Spur Salzsáure. mehr. enthált. In derselben befindet sich colloidale Niobsáure,
welche sich’ als Coagulum ausscheidet, wenn man die Lósung eines Salzes hin-
zufügt. |
Beim Erhitzen wird das Niobpentoxyd gelb und beim Erkalten wieder weiss.
Das Volumgewicht des geglühten Pentoxyds ist 4:37 bis 4:46, wenn die Säure
aus der Alkalibisulfatschmelze dargestellt worden ist; dass durch Glühen von
Ammoniumnioboxyfluorid dargestellte hat die Dichtigkeit 4:51 bis 4:53 (MARIGNAC) (2).
Beim Glühen der aus dem Oxychlorid dargestellten oder der durch Schwefel-
säure aus einem Alkaliniobat gefállten Sáure tritt eine Lichterscheinung auf, was
mit der aus der Bisulfatschmelze erhaltenen Sáure nicht der Fall ist.
NORDENSKJÓLD (15) hat das Niobpentoxyd in krystallisirrem Zustande erhalten
durch Lósen desselbén in schmelzendem Borax und Erhitzen der Masse auf die
Temperatur des Porzellanofens. Die Krystalle waren mikroskopische, flache,
rechtwinklige Tafeln, welche indess optisch activ sind und wahrscheinlich dem
hexagonalen System angehóren. EBELMEN (16) hat in gleicher Weise rhombische,
optisch zweiachsige Krystalle erhalten. Indéssen scheinen diese Oxyde tantal-
haltig gewesen zu sein.
S71. CLARE-DEVILLE hat durch starkes Erhitzen der aus dem Oxychlorid
dargestellten Säure im Chlorwasserstoffstrom äusserst feine, farblose Prismen er-
halten, deren Winkelmessung nicht ausführbar war.
Die durch Fällung mit Wasser aus der Bisulfatschmelze erhaltene Niobsäure
hält immer etwas Schwefelsäure zurück, die selbst durch anhaltendes Glühen nur
schwer zu entfernen ist. "Vielleicht liegt hier eine chemische Verbindung, ein
schwefelsaures Niobpentoxyd, vor.
Wenn man die aus der Bisulfatschmelze gewonnene Säure in Salzsäure löst
und die Lösung mit Ammoniak fällt, so erhält man.nach SANTESSON eine flockige
Säure, welche, bei 100° getrocknet, 8:04 bis 8:41% Wasser enthält. Dies ent-
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